Skanerli elektron mikroskoplardan foydalanish transmissiya raster (skanerlash) elektron mikroskopining (PREM) paydo bo'lishiga olib keldi.
PREM tizimi (16-rasm) quyidagi komponentlarning kombinatsiyasi hisoblanadi:
Elektron nurni yuqori kuchlanish bilan tezlashtiradigan elektron qurol;
Elektron nurni kuchli siqib chiqaradigan va uni namunaga taxminan 20 nm diametrli nuqtaga qaratadigan linzalar; elektron imzolarni skanerlash uchun elektromagnit bobinlar;
Namuna va chiqish televizor monitoridagi elektron nurni skanerlash uchun nazorat signalini ishlab chiqaruvchi generator;
Namunaning ma'lum bir joyidagi radiatsiya intensivligiga monitor ekranining ma'lum bir joyidagi tasvirning yorqinligiga mos keladigan konversiya-kuchaytirish yo'li bilan birgalikda qayd etilgan nurlanish detektori (qabul qiluvchisi).
Guruch. 16. PREM sxemasi
Rezolyutsiya quyidagi omillarga bog'liq:
Namunadagi ED o'lchamlari;
Fon bilan solishtirganda signalning intensivligini ta'minlaydigan EDdagi oqimning kattaligi;
Namuna ichiga kirganda zondlovchi elektron nurining o'lchamining oshishi.
O'ziga xos xususiyat - kattalashtiruvchi linzalarning yo'qligi, chunki kattalashtirish elektron kuchaytirish yordamida amalga oshiriladi. Ro'yxatga olingan nurlanishga qarab (1-rasm) qurilmalar turli nomlarga ega:
Skanerli elektron mikroskop, uning detektorlari namuna ustidagi sohada joylashgan va elastik aks ettirilgan yoki ikkilamchi (sekin) elektronlarni qayd qiladi;
Namuna ustida joylashgan xarakterli rentgen detektorlariga ega rentgen mikroanalizatori;
Auger spektrometri, bu sizga yupqa sirt qatlamidan urilgan Auger elektronlarini aniqlash va shu bilan uning tarkibini aniqlash imkonini beradi;
Namuna ostiga detektorni qo'yish va diffraktsiyaga uchragan yoki namunadan burilishsiz o'tgan elektronlarni qayd etish orqali olinadigan transmissiya elektron mikroskopi.
Ekrandagi tasvir, shuningdek, namuna tomonidan so'rilgan elektronlar yoki dielektriklar va yarim o'tkazgichlar tarkibini tavsiflovchi optik diapazonda elektromagnit nurlanish - katodolyuminesansni ushlash tufayli hosil bo'lishi mumkin.
Barcha sanab o'tilgan funktsiyalarni birlashtirgan qurilma - kombinat yaratilishini taxmin qilish tabiiydir, lekin bu, qoida tariqasida, parametrlarning yomonlashishiga olib keladi, shuning uchun haqiqiy qurilmalar cheklangan miqdordagi funktsiyalarga ega.
PREM FEMga nisbatan bir qator afzalliklarga ega:
1. Elektron nurning kirib borish chuqurligini oshirish va shuning uchun qalinroq namunalarni transilluminatsiya qilish imkoniyati;
2. Namuna orqasida linzalarni o'rnatish yoki linzalarning yo'qligi, buning natijasida xromatik aberatsiya yo'q;
3. Namunaning juda kichik maydonidan probning o'lchamiga (20 nm) qiyoslanadigan diffraktsiya naqshini olish qobiliyati. An'anaviy TEMda EF kesimi sezilarli darajada kattaroqdir. Biroq, STEM ning maksimal ruxsati TEM dan yomonroq: STEM uchun u zond o'lchamidan (20 nm) yaxshiroq emas va TEM uchun nazariy jihatdan 0,15 nm masofadagi nuqtalarni ajratish mumkin;
4. Xarakterli rentgen nurlanishini qayd etish (mikrotahlil) orqali namunalarning kimyoviy tarkibini aniqlash PREMning eng katta afzalligi hisoblanadi. Bu erda probning o'lchami bilan cheklangan bir xil juda kichik hududning diffraktsiya naqshini va kimyoviy tarkibini olish mumkin bo'ladi. K-, L-, M-seriyalarining rentgen nurlanishining bunday xarakteristikasi, agar EP elektronlari atomlarning elektronlarini urib yuborish uchun etarli energiyaga ega bo'lsa, bo'sh darajani ma'lum bir rentgen kvantini chiqaradigan boshqa elektronlar egallagan bo'lsa, yuzaga keladi. o'rganilayotgan hududning tarkibini aniqlash imkonini beruvchi berilgan elementning to'lqin uzunligi xarakteristikasi.
5. PREMda qo'llaniladigan yuqori kuchlanishlar intensiv nurlanishni olish imkonini beradi.
6. EPning xarakterli elektron energiya yo'qotishlarining paydo bo'lishi kichik Z qiymatlarga ega bo'lgan elementlarni aniqlash imkonini beradi, bu avvalgi usul bilan birgalikda kompozitsiyani tahlil qilish imkoniyatini kengaytiradi.
STEM ning paydo bo'lishi ilmiy tadqiqotlarda keng qo'llaniladigan analitik elektron mikroskopiyaning boshlanishi bo'ldi.
Elektron mikroskopda tekshirish uchun namunalar tayyorlash.
Yuqorida aytib o'tilganidek, namuna yoki mikroskopik tekshirish ob'ekti ishlatilganda juda kichik, taxminan 0,3 - 0,5 mikron qalinlikda bo'lishi kerak.
200 kV gacha tezlashtiruvchi kuchlanishli PEM. Sirt oksidlar va turli ifloslantiruvchi moddalardan toza bo'lishi kerak. Namuna tayyorlash jarayonida dastlabki ishlov beriladigan materialga nisbatan uning tuzilishini o'zgartirishi mumkin bo'lgan mexanik, termal va boshqa ta'sirlar minimallashtiriladi. Yupqa metall namunalarini (folga) olish uchun ko'pincha elektrolitik polishing qo'llaniladi. Namuna ish qismidan elektr uchqun usuli, olmos arra yoki boshqa kamroq zarar etkazuvchi usul yordamida kesiladi. Namuna berilgan shakl odatda 3-4 mm diametrli disk bo'lib, u ob'ekt ushlagichidagi o'rindiqning shakli va o'lchamlariga mos keladi. Nozik abraziv materialdan foydalanib, namuna taxminan 100 mikron qalinligiga keltiriladi va uning yuzasi silliq bo'lishi va qo'pol tirnalmagan bo'lishi kerak.
Keyinchalik, namuna statsionar elektrolitda yoki elektrolitlar oqimida sayqallanadi. Bu erda juda ko'p turli xil qurilmalar va qurilmalar qo'llaniladi (17-rasm): oddiy pinsetlardan tortib, polishingni to'xtatish uchun fotoelektrik datchiklarga ega elektrolitik hujayralargacha.
Guruch. 17. Elektrolitik polishing qurilmalari sxemasi
Namunaning o'zi parlatish jarayonida anod vazifasini bajaradi, buning natijasida namuna yupqalashadi va uning yuzasi tekislanadi. Jilolash jarayoni namunadagi kichik teshik paydo bo'lishi bilan tugaydi, uning qirralari elektronlar uchun shaffof bo'ladi.
Turli xil namunali materiallar va ishlov berish rejimlari uchun elektrolit kompozitsiyalari ko'plab adabiyotlarda mavjud, ammo yuqori sifatli folga olish jarayonini nozik sozlash har doim mehnat talab qiladigan ishdir. Namuna va elektrolitning issiqlik rejimi katta ahamiyatga ega. Issiqlik hosil bo'lishining ortishi materialning tuzilishidagi o'zgarishlarga olib kelishi mumkin. Yuqori sifatli folga olishning asosiy qiyinchiliklari namunadagi gazning paydo bo'lishi, qirqishning oldini olish va parlatishning tugash vaqtini to'g'ri aniqlash bilan bog'liq.
Supero'tkazuvchilar materiallardan tasvirni tayyorlash uchun ion bilan qirqish qo'llaniladi (18-rasm). Ushbu usulda yupqalash argon kabi ion nurlari bilan material qatlamlarini olib tashlash orqali sodir bo'ladi. Ikki ionli qurol bir vaqtning o'zida namunaning ikkita yuzasini jilolaydigan nurlarni hosil qiladi.
Guruch. 18. Ion bilan qirqish qurilmasining sxemasi. 1 – ta’minot, 2 – namuna, ion nurlari, 4 – vakuum tizimiga chiqish, 5 – namuna ushlagichi
Ion bilan ishlov berish usuli elektrolitik polishingga qaraganda past mahsuldorlikka ega. Ammo shuni ta'kidlash kerakki, ion bilan ishlov berish mikroskop ustunidagi oksid yoki kuyikish plyonkalarini olib tashlash uchun ham foydali bo'lishi mumkin. Auger spektrometrlarida qatlam-qatlam o'rganishda namuna materialining qatlamlarini olib tashlash uchun ion bilan ishlov berish qo'llaniladi, chunki Auger elektronlari faqat materialning juda nozik sirt qatlamida qo'zg'atiladi.
Materialdagi ko'plab hodisalarni baholash mumkin bo'lgan sirtni o'rganish uchun ko'pincha sirtdan nusxalar qo'llaniladi. Ularni TEMda ko'rishda ekranda tasvir paydo bo'ladi, uning kontrasti replika materialining qalinligi bilan belgilanadi. Replikatsiya usuli, ayniqsa, ko'zgu skanerlash elektron mikroskopining paydo bo'lishidan oldin tez-tez ishlatilgan.
Replikalarning materiali har xil turdagi polimerlar, uglerod, oksidlar, ba'zi metallar bo'lishi mumkin, masalan, kumush tasvirdagi kontrastni oshirish uchun, replikalarning rel'efini soya qilish vakuumda ma'lum bir burchak ostida püskürtülür; yupqa metall qatlamlar yuzasi. Püskürtme burchagini bilib, o'rganilayotgan relyefning balandligini soyadan baholash mumkin.
Skanerli elektron mikroskop.
Kirish
1. Tarixiy ma'lumotlar
2. Transmissiya elektron mikroskopiyasi
2.1 Elektron manbalar
2.2 Yoritish tizimi
2.3 Astigmatizmni tuzatish
2.4 OPEM uchun yordamchi uskunalar
3. Transmissiya elektron mikroskopining qo'llanilishi
3.1 Biologik bo'lmagan materiallar
3.2 Biologik moddalar
3.3 Yuqori kuchlanishli mikroskopiya
3.4 Radiatsiyaviy zarar
4. FEMning zamonaviy turlari
Xulosa
Ma'lumotnomalar
KIRISH
Elektron mikroskopiya usullari shu qadar mashhur bo'ldiki, hozirda ulardan foydalanmaydigan materiallarni o'rganish bilan shug'ullanadigan laboratoriyani tasavvur qilishning iloji yo'q. Elektron mikroskopiyaning birinchi muvaffaqiyatlari 30-yillarga to'g'ri keladi, uning yordami bilan bir qator organik materiallar va biologik ob'ektlarning tuzilishi aniqlangan. Noorganik materiallarni, ayniqsa metall qotishmalarini o'rganishda elektron mikroskopning pozitsiyasi yuqori voltli mikroskoplarning (100 kV va undan yuqori) paydo bo'lishi bilan mustahkamlandi va undan ham ko'proq ob'ektlarni olish texnologiyasining takomillashuvi tufayli. nusxa ko'chirish bilan emas, balki to'g'ridan-to'g'ri material bilan ishlash. O'zining tashqi ko'rinishi va doimiy rivojlanishi uchun dislokatsiyalar nazariyasi - materiallarning plastik deformatsiyasi mexanizmiga qarzdor bo'lgan transmissiya elektron mikroskopidir. Elektron mikroskopiya materialshunoslikning bir qator boshqa sohalarida ham kuchli mavqega ega.
Elektron mikroskopiyaga qiziqish ortib borayotgani bir qator holatlar bilan izohlanadi. Bu, birinchidan, turli xil qo'shimchalarning paydo bo'lishi tufayli usulning imkoniyatlarini kengaytirish: past (-150 ° C gacha) va yuqori (1200 ° C gacha) haroratlarda tadqiqot uchun, deformatsiyani kuzatish. to'g'ridan-to'g'ri mikroskopda, mikro maydonlarning rentgen spektrlarini (1 mkm gacha yoki undan kam) ob'ektlarni o'rganish, tarqoq elektronlarda tasvirlarni olish va h.k. mikroskoplar, bu ularni kristall panjaraning to'g'ridan-to'g'ri tasvirlarini olishda dala ion mikroskoplari bilan raqobatbardosh qildi. Va nihoyat, mikroskopik tadqiqotlar bilan parallel ravishda, elektron diffuziya tarqalishi kabi nozik tafsilotlarni kuzatishgacha bo'lgan difraksiya naqshlarini batafsil o'rganish imkoniyati.
Elektron mikroskopni skanerlash ham tobora kengayib bormoqda va transmissiya elektron mikroskopining barcha yutuqlarini jamlagan.
1. TARIXIY FON
Mikroskopiya tarixi - bu tabiat sirlariga kirishga intilgan insonning doimiy izlanishlari tarixi. Mikroskop 17-asrda paydo boʻlgan va shu vaqtdan boshlab fan tez rivojlana boshladi. Tadqiqotchilarning ko'p avlodlari ko'zga ko'rinmas dunyoni o'rganish uchun mikroskopda uzoq vaqt o'tkazdilar. Bugungi kunda biologik, tibbiy, fizik, metallografik, kimyoviy laboratoriyani optik mikroskopsiz tasavvur qilish qiyin: qon tomchilari va to'qimalarning bir qismini tekshirib, shifokorlar inson salomatligi holati to'g'risida xulosa chiqaradilar. Metall va organik moddalar strukturasini o'rnatish bir qator yangi yuqori quvvatli metall va polimer materiallarni ishlab chiqish imkonini berdi.
Bizning asrimiz ko'pincha elektron asr deb ataladi. Atom sirlariga kirib borish elektron qurilmalarni - lampalar, katod-nurli naychalarni va boshqalarni loyihalash imkonini berdi. 20-yillarning boshlarida fiziklarda ob'ektlar tasvirini yaratish uchun elektronlar nuridan foydalanish g'oyasi paydo bo'ldi. Ushbu g'oyaning amalga oshirilishi elektron mikroskopning paydo bo'lishiga olib keldi.
Turli xil ma'lumotlarni, shu jumladan atom bilan taqqoslanadigan ob'ektlar sohalaridan olishning keng imkoniyatlari elektron mikroskoplarni takomillashtirish va ulardan fan va texnikaning deyarli barcha sohalarida fizik tadqiqotlar va texnik nazorat vositalari sifatida foydalanish uchun turtki bo'ldi.
Zamonaviy elektron mikroskop boshqa hech qanday qurilma aniqlay olmaydigan mikroob'ekt tasvirining shunday kichik detallarini farqlay oladi. Tasvirning o'lchami va shaklidan ham ko'proq darajada olimlarni mikro-ob'ektning tuzilishi qiziqtiradi; elektron mikroskoplar esa mikrometrning fraktsiyalarini o'lchaydigan mikroob'ektning faqat tuzilishi haqida emas, balki kimyoviy tarkibi, tuzilishidagi kamchiliklar haqida ham ma'lumot berishi mumkin. Shu tufayli elektron mikroskopni qo'llash doirasi doimiy ravishda kengayib bormoqda va qurilmaning o'zi murakkablashmoqda.
30-60 kV kuchlanishli elektron tezlashtiruvchi kuchlanish bilan ishlaydigan birinchi transmissiya elektron mikroskoplari; o'rganilayotgan ob'ektlarning qalinligi 1000 Å (1 Å – 10 -10 m) ga zo'rg'a yetdi. Hozirgi vaqtda 3 MV tezlashtiruvchi kuchlanishli elektron mikroskoplar yaratilgan, bu esa bir necha mikrometr qalinlikdagi narsalarni kuzatish imkonini beradi. Biroq, elektron mikroskopning muvaffaqiyatlari faqat tezlashtiruvchi kuchlanishning miqdoriy o'sishi bilan cheklanib qolmadi. Tez orada fiziklar, kimyogarlar, metallurglar, geologlar, shifokorlar, biologlar va hatto kriminologlar orasida mashhurlikka erishgan ketma-ket skanerlash elektron mikroskopining (SEM) yaratilishi muhim voqea bo'ldi. Ushbu qurilmaning eng muhim xususiyatlari - bu optik mikroskopnikidan bir necha baravar yuqori bo'lgan tasvir maydonining katta chuqurligi va hech qanday maxsus tayyorgarliksiz massiv namunalarni o'rganish qobiliyatidir mikrokosmosda sodir bo'layotgan hodisalarni tushuntirishga imkon beradigan tadqiqot usullarining rivojlanishi bilan uzviy bog'liqdir. Haqiqiy jismoniy jismlarni o'rganadigan har qanday fanning rivojlanishida ikkita savol asosiy hisoblanadi: tana muayyan sharoitlarda o'zini qanday tutadi? Nima uchun u ma'lum bir tarzda harakat qiladi? Bu savollarga eng to'liq javobni tananing tuzilishi va uning xatti-harakatlarini har tomonlama ko'rib chiqsak, ya'ni makroprotsessorda mikrobog'lanishlar va mikro tuzilmalardan tortib makrostrukturaga qadar olish mumkin. 19-asrda tasvirlash nazariyasi nihoyat shakllantirildi va fiziklarga mikroskopning ruxsatini yaxshilash uchun tasvirni hosil qiluvchi nurlanishning to'lqin uzunligini kamaytirish kerakligi ayon bo'ldi. Dastlab bu kashfiyot amaliy natijalarga olib kelmadi. Faqat Lui de Broylning (1924) zarrachaning to'lqin uzunligini uning massasi va tezligi bilan bog'lagan ishi tufayli elektronlar (shuningdek yorug'lik sollari uchun) uchun diffraktsiya hodisasi sodir bo'lishi kerak; va Bush (1926), elektr va magnit maydonlar deyarli optik linzalar kabi harakat qilishini ko'rsatdi, elektron optika haqida aniq suhbatlashish mumkin bo'ldi.
1927-yilda amerikalik olimlar K.Devissoi va L.Germerlar elektron difraksiya hodisasini kuzatdilar, bu hodisa boʻyicha ilk tadqiqotlarni ingliz fizigi D.Tomson va sovet fizigi P.S.Tartakovskiylar olib borishdi. 30-yillarning boshlarida akademik A. A. Lebedev elektron diffraktsiya apparatiga tatbiq etilgan diffraktsiya nazariyasini ishlab chiqdi.
Ushbu fundamental ishlar asosida elektron-optik qurilma yaratish imkoni paydo bo'ldi va de Broyl buni o'z shogirdlaridan biri L.Szilardga qilishni taklif qildi. U mashhur fizik D. Tabor bilan suhbatda unga de Broylning taklifi haqida gapirib berdi, lekin Gabor Szilardni elektron nurlar yo'lidagi har qanday ob'ekt erga yonib ketishiga va bundan tashqari, tirik jismlarning oldini olish mumkin emasligiga ishontirdi. vakuumga kirish.
Szilard o'qituvchisining taklifini rad etdi, ammo bu vaqtga kelib elektron olishda hech qanday qiyinchilik yo'q edi. Fiziklar va radiotexniklar elektron naychalar bilan muvaffaqiyatli ishladilar, ularda elektronlar termion emissiya yoki oddiy qilib aytganda, filamentni (katod) isitish va elektronlarning anodga yo'naltirilgan harakati (ya'ni, oqim o'tishi) natijasida olingan. chiroq orqali) anod va katod o'rtasida kuchlanish qo'llash orqali hosil bo'lgan. 1931 yilda A. A. Lebedev mamlakatimizda va xorijda ishlab chiqarilgan ko'pgina qurilmalar uchun asos bo'lgan elektron nurning magnit fokusli elektronograf dizaynini taklif qildi.
1931-yilda R.Rudenberg uzatuvchi elektron mikroskop uchun patentga ariza berdi va 1932-yilda M.Knoll va E.Ruska elektronlarni fokuslash uchun magnit linzalardan foydalangan holda birinchi shunday mikroskopni qurdilar. Ushbu qurilma zamonaviy OPEMning salafi edi. (Ruska 1986 yilgi fizika bo'yicha Nobel mukofotini qo'lga kiritib, sa'y-harakatlari uchun mukofotlangan.)
1938 yilda Ruska va B. von Borries Germaniyada Siemens-Halske uchun sanoat OPEM prototipini qurdilar; bu asbob oxir-oqibat 100 nm ruxsatga erishishga imkon berdi. Bir necha yil o'tgach, A. Prebus va J. Xiller Toronto universitetida (Kanada) birinchi yuqori aniqlikdagi OPEMni qurdilar.
OPEMning keng imkoniyatlari deyarli darhol ayon bo'ldi. Uning sanoat ishlab chiqarishi bir vaqtning o'zida Germaniyaning Siemens-Xalske va AQShning RCA korporatsiyasi tomonidan boshlangan. 1940-yillarning oxirida boshqa kompaniyalar bunday qurilmalarni ishlab chiqarishni boshladilar.
Hozirgi shaklda SEM 1952 yilda Charlz Otli tomonidan ixtiro qilingan. To'g'ri, bunday qurilmaning dastlabki versiyalari 1930-yillarda Germaniyada Knoll tomonidan va 1940-yillarda Zvorikin va uning RCA korporatsiyasidagi hamkasblari tomonidan qurilgan, ammo faqat Otley qurilmasi bir qator texnik yaxshilanishlar uchun asos bo'lib xizmat qila oldi va yakuniy natijalarga erishdi. 1960-yillarning o'rtalarida SEMning sanoat versiyasini ishlab chiqarishga kiritishda. Uch o'lchovli tasvir va elektron chiqish signaliga ega bo'lgan bunday ishlatish uchun qulay qurilma iste'molchilari doirasi eksponent ravishda kengaydi. Hozirgi vaqtda uchta qit'ada o'nlab sanoat ishlab chiqaruvchilari mavjud va o'n minglab bunday qurilmalar 1960-yillarda qalinroq namunalarni o'rganish uchun ishlab chiqilgan Rivojlanish Frantsiyada G. Dupuy edi, u erda 1970 yilda G. Binnig va G. Rohrer tomonidan 1979 yilda Tsyurixda tezlashtirilgan kuchlanishli qurilma ixtiro qilingan dizayn, RTM yaratish uchun, Binnig va Rohrer (Ruska bilan bir vaqtda) fizika bo'yicha Nobel mukofotiga sazovor bo'ldi.
Mamlakatimizda elektron mikroskopiya usullarining keng rivojlanishi bir qator olimlarning nomlari bilan bog'liq: N. N. Buinov, L. M. Utevskiy, Yu A. Skakov (uzatuvchi mikroskop), B. K. Vainshteyn (elektronografiya), G. V. Spivak (rastr mikroskopiya), I. B. Borovskiy, B. N. Vasichev (rentgen spektroskopiyasi) va boshqalar. Ularning sharofati bilan elektron mikroskopiya ilmiy-tadqiqot institutlari devoridan chiqib, zavod laboratoriyalarida tobora ko'proq foydalanilmoqda.
2. UZATISH ELEKTRON MIKROSKOPISI
Elektron mikroskop- ularni yoritish uchun elektronlar yordamida ob'ektlarning yuqori darajada kattalashtirilgan tasvirlarini olish imkonini beruvchi qurilma. Elektron mikroskop (EM) yorug'lik (optik) mikroskop bilan hal qilish uchun juda kichik bo'lgan tafsilotlarni ko'rish imkonini beradi. Elektron mikroskop materiya tuzilishini, ayniqsa, biologiya va qattiq jismlar fizikasi kabi fan sohalarida fundamental ilmiy tadqiqotlar uchun eng muhim asboblardan biridir.
Keling, zamonaviy uzatuvchi elektron mikroskopning dizayni bilan tanishamiz.
1-rasm - Transmissiya elektron mikroskopining asosiy komponentlarini ko'rsatadigan bo'lim
1 - elektron qurol; 2 -anod; 3 – qurolni sozlash uchun lasan; 4 – qurol valfi; 5 – 1-kondenser linzalari; 6 – 2-kondenser linzalari; 7 – nurni egish uchun lasan; 8 – kondensator 2 diafragma; 9 – ob'ektiv linzalar; 10 – namuna bloki; 11 – difraksion diafragma; 12 – diffraktsiya linzalari; 13 – oraliq linza; 14 – 1-proyeksiya linzalari; 15 – 2-proyeksiya linzalari;
16 – binokulyar (kattalashtirish 12); 17 – ustunli vakuum bloki; 18 – 35 mm g'altak plyonkasi uchun kamera; 19 – fokusli ekran; 20 – ro'yxatga olish xonasi; 21 – asosiy ekran; 22 – ion sorbsion nasos.
Uning qurilish printsipi odatda optik mikroskopga o'xshaydi, yorug'lik (elektron qurol), fokuslash (linzalar) va yozish (ekran) tizimlari mavjud. Biroq, u batafsil jihatdan juda farq qiladi. Masalan, yorug'lik havoda to'siqsiz tarqaladi, elektronlar esa har qanday modda bilan o'zaro ta'sirlashganda osongina tarqaladi va shuning uchun faqat vakuumda to'siqsiz tarqaladi. Boshqacha qilib aytganda, mikroskop vakuumli kameraga joylashtiriladi.
Keling, mikroskopning tarkibiy qismlarini batafsil ko'rib chiqaylik. Filament va tezlashtiruvchi elektrodlar tizimi elektron qurol (1) deb ataladi. Aslini olganda, qurol triodli trubkaga o'xshaydi. Elektronlar oqimi issiq volfram simi (katod) tomonidan chiqariladi, nurga to'planadi va ikkita elektrod maydonida tezlashadi. Birinchisi, boshqaruv elektrodi yoki "Wehnelt tsilindri" deb ataladigan bo'lsak, katodni o'rab oladi va unga moyillik kuchlanishi qo'llaniladi, katodga nisbatan bir necha yuz voltlik kichik potentsial salbiy. Bunday potentsial mavjudligi sababli, quroldan chiqadigan elektron nur "Wehnelt tsilindri" ga qaratilgan. Ikkinchi elektrod anod (2), markazida teshikka ega bo'lgan plastinka bo'lib, u orqali elektron nur mikroskop ustuniga kiradi. Filament (katod) va anod o'rtasida, odatda, 100 kVgacha bo'lgan tezlashtiruvchi kuchlanish qo'llaniladi. Qoida tariqasida, kuchlanishni 1 dan 100 kVgacha bosqichma-bosqich o'zgartirish mumkin.
Qurolning vazifasi katodning kichik chiqaradigan hududi bilan barqaror elektron oqimini yaratishdir. Elektronlarni chiqaradigan maydon qanchalik kichik bo'lsa, ularning ingichka parallel nurini olish osonroq bo'ladi. Shu maqsadda V shaklidagi yoki maxsus o'tkir katodlar qo'llaniladi.
Keyingi mikroskop ustunida linzalar joylashgan. Ko'pgina zamonaviy elektron mikroskoplarda to'rtdan oltitagacha linzalar mavjud. To'pponchadan chiqayotgan elektron nur bir juft kondensator linzalari (5,6) orqali ob'ektga yo'naltiriladi. Kondenser linzalari ob'ektning yorug'lik sharoitlarini keng diapazonda o'zgartirishga imkon beradi. Odatda, kondensator linzalari elektromagnit sariqlar bo'lib, ularda oqim o'tkazuvchi sariqlar yumshoq temir yadro bilan o'ralgan (diametri taxminan 2 - 4 sm bo'lgan tor kanal bundan mustasno) (2-rasm).
Bobinlar orqali oqayotgan oqim o'zgarganda, linzalarning fokus uzunligi o'zgaradi, buning natijasida nur kengayadi yoki torayadi va elektronlar tomonidan yoritilgan ob'ektning maydoni ortadi yoki kamayadi.
elektron mikroskop bilan astigmatizmni tuzatish
2-rasm - Magnit elektron linzaning soddalashtirilgan diagrammasi
Qutb qismining geometrik o'lchamlari ko'rsatilgan; Chiziqli chiziq Amper qonunida paydo bo'ladigan konturni ko'rsatadi. Chiziqli chiziq magnit oqim chizig'ini ham ko'rsatadi, bu esa linzalarning diqqat markazida ta'sirini sifat jihatidan aniqlaydi. V r - optik o'qdan uzoqda joylashgan bo'shliqdagi maydon kuchi. Amalda, linzalarning o'rashlari suv bilan sovutiladi va qutb qismi olinadigan
Yuqori kattalashtirishni olish uchun ob'ektni yuqori zichlikdagi oqimlar bilan nurlantirish kerak. Kondenser (linzalar) odatda ob'ektning ma'lum bir kattalashtirishda bizni qiziqtirganidan ancha katta bo'lgan maydonini yoritadi. Bu namunaning haddan tashqari qizib ketishiga va uning neft bug'larining parchalanish mahsulotlari bilan ifloslanishiga olib kelishi mumkin. Ob'ektning harorati birinchi kondensator linzalari hosil qilgan tasvirni fokuslaydigan ikkinchi kondensator linzalari yordamida nurlangan maydonni taxminan 1 mkm gacha kamaytirish orqali kamaytirilishi mumkin. Shu bilan birga, o'rganilayotgan namuna maydoni orqali elektron oqimi kuchayadi, tasvir yorqinligi oshadi va namuna kamroq ifloslangan bo'ladi.
Namuna (ob'ekt) odatda 2-3 mm diametrli nozik metall to'rga maxsus ob'ekt ushlagichiga joylashtiriladi. Ob'ekt ushlagichi tutqichlar tizimi bilan ikkita o'zaro perpendikulyar yo'nalishda harakatlanadi va turli yo'nalishlarda egiladi, bu ayniqsa to'qima kesimlari yoki dislokatsiyalar va inklyuziyalar kabi kristall panjara nuqsonlarini o'rganishda muhimdir.
3-rasm - Siemens-102 elektron mikroskopining yuqori aniqlikdagi ob'ektivining qutb qismining konfiguratsiyasi.
Ushbu muvaffaqiyatli sanoat dizaynida yuqori qutb qismining teshik diametri 2R 1 =9 mm, pastki qutb qismining teshik diametri 2R 2 =3 mm va qutb oralig'i S=5 mm (R 1, R 2 va S 2-rasmda aniqlangan): 1 – ob'ekt egasi, 2 – namuna jadvali, 3 - namuna, 4 – ob'ektiv diafragma, 5 – termistorlar, 6 – linzalarni o'rash, 7 - yuqori qutb qismi, 8 – sovutilgan tayoq, 9 – pastki qutb qismi, 10 – stigmatizator 11 - sovutish tizimining kanallari, 12 – sovutilgan diafragma
Vakuumli nasos tizimi yordamida mikroskop ustunida nisbatan past bosim, taxminan 10 -5 mm Hg hosil bo'ladi. Art. Bu ancha vaqt talab etadi. Qurilmani ishlashga tayyorlashni tezlashtirish uchun ob'ektni tez o'zgartirish uchun ob'ekt kamerasiga maxsus qurilma biriktirilgan. Bunday holda, mikroskopga juda oz miqdordagi havo kiradi, bu esa vakuum nasoslari tomonidan chiqariladi. Namunani o'zgartirish odatda 5 daqiqa davom etadi.
Rasm. Elektron nurlar namuna bilan o'zaro ta'sir qilganda, ob'ektning atomlari yonidan o'tadigan elektronlar uning xususiyatlari bilan belgilanadigan yo'nalishda buriladi. Bu, asosan, tasvirning ko'rinadigan kontrasti uchun javobgardir. Bundan tashqari, elektronlar hali ham energiya va yo'nalishdagi o'zgarishlar bilan bog'liq bo'lgan noelastik sochilishga duchor bo'lishi, o'zaro ta'sir qilmasdan ob'ektdan o'tishi yoki ob'ekt tomonidan so'rilishi mumkin. Elektronlar modda tomonidan yutilganda yorug'lik yoki rentgen nurlari hosil bo'ladi yoki issiqlik chiqariladi. Agar namuna etarlicha yupqa bo'lsa, tarqoq elektronlarning ulushi kichikdir. Zamonaviy mikroskoplarning konstruktsiyalari tasvirni yaratish uchun elektron nurning ob'ekt bilan o'zaro ta'sirida yuzaga keladigan barcha effektlardan foydalanish imkonini beradi.
Ob'ektdan o'tadigan elektronlar birinchi kattalashtirilgan tasvirni olish uchun mo'ljallangan ob'ektiv linzaga (9) kiradi. Ob'ektiv linzalar mikroskopning eng muhim qismlaridan biri bo'lib, qurilmaning o'lchamlari uchun "mas'ul". Buning sababi shundaki, elektronlar o'qga nisbatan katta moyillik burchagi bilan kiradi va buning natijasida hatto kichik aberratsiyalar ham ob'ekt tasvirini sezilarli darajada yomonlashtiradi.
4-rasm - Ob'ektiv linzalar tomonidan birinchi oraliq tasvirning shakllanishi va aberratsiya ta'siri.
Yakuniy kengaytirilgan elektron tasvir elektron bombardimon ostida porlayotgan lyuminestsent ekran orqali ko'rinadigan tasvirga aylantiriladi. Odatda past kontrastli bu tasvir odatda binokulyar yorug'lik mikroskopi orqali ko'riladi. Xuddi shu yorqinlikda, 10 ga kattalashtirishga ega bunday mikroskop yalang'och ko'z bilan kuzatilganidan 10 baravar kattaroq bo'lgan retinada tasvirni yaratishi mumkin. Ba'zan zaif tasvirning yorqinligini oshirish uchun elektron-optik konvertorli fosforli ekran ishlatiladi. Bunday holda, yakuniy tasvir oddiy televizor ekranida ko'rsatilishi mumkin, bu esa uni videotasmaga yozib olish imkonini beradi. Videoyozuv vaqt o'tishi bilan o'zgarib turadigan tasvirlarni yozish uchun ishlatiladi, masalan, kimyoviy reaktsiyaning paydo bo'lishi tufayli. Ko'pincha yakuniy tasvir fotografik plyonka yoki fotografik plastinkaga yoziladi. Fotografik plastinka odatda yalang'och ko'z bilan ko'rilgan yoki videotasmaga yozilganidan ko'ra aniqroq tasvirni ishlab chiqaradi, chunki fotografik materiallar, umuman olganda, elektronlarni samaraliroq yozib oladi. Bundan tashqari, fotoplyonkaning birlik maydoniga videotasmaning birlik maydoniga qaraganda 100 baravar ko'proq signal yozilishi mumkin. Buning yordamida fotografik plyonkaga yozib olingan tasvirni tiniqlikni yo'qotmasdan taxminan 10 marta kattalashtirish mumkin.
Elektron linzalar, ham magnit, ham elektrostatik, nomukammal. Ular optik mikroskopning shisha linzalari bilan bir xil nuqsonlarga ega - xromatik, sferik aberatsiya va astigmatizm. Xromatik aberatsiya elektronlarni turli tezliklarda fokuslashda fokus uzunligining o'zgaruvchanligi tufayli yuzaga keladi. Ushbu buzilishlar elektron nur oqimi va linza oqimini barqarorlashtirish orqali kamayadi.
Sferik aberratsiya linzalarning periferik va ichki zonalari turli fokus uzunliklarida tasvir hosil qilishidan kelib chiqadi. Magnit bobinning o'rashini, elektromagnitning yadrosini va elektronlar o'tadigan bobindagi kanalni mukammal bajarish mumkin emas. Ob'ektivning magnit maydonining assimetriyasi elektron traektoriyasining sezilarli egriligiga olib keladi.
Mikroskopiya va diffraktsiya rejimlarida ishlash. Soyali joylar ikkala rejimda ham ekvivalent nurlarning yo'lini belgilaydi.
Agar magnit maydon assimetrik bo'lsa, linzalar tasvirni buzadi (astigmatizm). Xuddi shu narsani elektrostatik linzalar haqida ham aytish mumkin. Elektrodlarni ishlab chiqarish jarayoni va ularning hizalanishi juda aniq bo'lishi kerak, chunki linzalarning sifati bunga bog'liq.
Ko'pgina zamonaviy elektron mikroskoplarda magnit va elektr maydonlarining simmetriyasining buzilishi stigmatatorlar yordamida yo'q qilinadi. Kichik elektromagnit sariqlar elektromagnit linzalarning kanallariga joylashtiriladi, ular orqali o'tadigan oqimni o'zgartiradi, ular maydonni to'g'rilaydi. Elektrostatik linzalar elektrodlar bilan to'ldiriladi: potentsialni tanlab, asosiy elektrostatik maydonning assimetriyasini qoplash mumkin. Stigmatorlar maydonlarni juda nozik tartibga soladi va ularga yuqori simmetriyaga erishishga imkon beradi.
5-rasm - Transmissiya elektron mikroskopidagi nurlanish yo'li
Ob'ektivda yana ikkita muhim qurilma mavjud - diafragma diafragma va burilish bobinlari. Agar yakuniy tasvirni shakllantirishda deflektsiyalangan (difraksiyalangan) nurlar ishtirok etsa, u holda linzalarning sharsimon aberatsiyasi tufayli tasvir sifati yomon bo'ladi. Ob'ektiv linzaga diametri 40-50 mkm bo'lgan teshikli diafragma o'rnatilgan bo'lib, u 0,5 darajadan ortiq burchak ostida tarqaladigan nurlarni bloklaydi. Kichkina burchakka burilgan nurlar yorqin maydon tasvirini yaratadi. Agar o'tayotgan nur diafragma diafragma tomonidan to'sib qo'yilgan bo'lsa, u holda tasvir difraksiyalangan nur tomonidan hosil bo'ladi. Bunday holda, u qorong'i maydonda olinadi. Biroq, qorong'u maydon usuli yorqin maydon usuliga qaraganda pastroq sifatli tasvirni ishlab chiqaradi, chunki tasvir mikroskop o'qiga burchak ostida kesishgan nurlar orqali hosil bo'lganligi sababli, sferik aberatsiya va astigmatizm ko'proq namoyon bo'ladi. Burilish bobinlari elektron nurning moyilligini o'zgartirishga xizmat qiladi. Yakuniy tasvirni olish uchun ob'ektning birinchi kattalashtirilgan tasvirini kattalashtirish kerak. Buning uchun proektsion linzalardan foydalaniladi. Elektron mikroskopning umumiy kattalashtirishi har xil bo'lishi kerak, bu kattalashtirish oynasining (10, 20) kattalashishiga to'g'ri keladigan kichik kattalashtirishdan tortib, siz ob'ektning faqat bir qismini emas, balki butun ob'ektni ko'rishingiz mumkin. elektron mikroskopning yuqori aniqlik kuchidan to'liq foydalanish imkonini beruvchi maksimal kattalashtirish (odatda 200 000 gacha). Ikki bosqichli tizim (linzalar, proyeksiya linzalari) bu erda endi etarli emas. Maksimal aniqlik uchun mo'ljallangan zamonaviy elektron mikroskoplar kamida uchta kattalashtiruvchi linzalarga ega bo'lishi kerak - ob'ektiv linzalar, oraliq linzalar va proyeksiya linzalari. Ushbu tizim keng diapazonda (10 dan 200 000 gacha) kattalashtirish o'zgarishlarini kafolatlaydi.
Kattalashtirish oraliq linzaning oqimini sozlash orqali o'zgartiriladi.
Kattalashtirishga yordam beradigan yana bir omil - bu linzalarning optik kuchini o'zgartirish. Ob'ektivning optik kuchini oshirish uchun elektromagnit bobinning silindrsimon kanaliga maxsus "qutb qismlari" kiritiladi. Ular magnit o'tkazuvchanligi yuqori bo'lgan yumshoq temir yoki qotishmalardan yasalgan va magnit maydonni kichik hajmda to'plash imkonini beradi. Mikroskoplarning ba'zi modellari qutb qismlarini o'zgartirish qobiliyatini ta'minlaydi, shu bilan ob'ekt tasvirining qo'shimcha kattalashishiga erishiladi.
Yakuniy ekranda tadqiqotchi ob'ektning kattalashtirilgan tasvirini ko'radi. Ob'ektning turli qismlari ularga tushgan elektronlarni turlicha tarqatadi. Ob'ektiv linzadan keyin (yuqorida aytib o'tilganidek) faqat elektronlar fokuslanadi, ular ob'ektdan o'tayotganda kichik burchaklarga buriladi. Xuddi shu elektronlar oraliq va proyeksiya linzalari tomonidan yakuniy tasvir uchun ekranga qaratilgan. Ekranda ob'ektning tegishli tafsilotlari engil bo'ladi. Ob'ektning joylaridan o'tayotganda elektronlar katta burchak ostida burilsa, ular ob'ektiv ob'ektivda joylashgan diafragma tomonidan kechiktiriladi va tasvirning tegishli joylari ekranda qorong'i bo'ladi.
Tasvir lyuminestsent ekranda ko'rinadi (unga tushadigan elektronlar ta'sirida yorqin). Ular uni fotografik plastinkada yoki ekrandan bir necha santimetr pastda joylashgan plyonkada suratga olishadi. Plastinka ekran ostida joylashgan bo'lsa-da, elektron linzalar maydon va fokusning etarlicha katta chuqurligiga ega bo'lganligi sababli, ob'ekt tasvirining fotografik plitadagi ravshanligi buzilmaydi. Yozuvni o'zgartirish muhrlangan lyuk orqali amalga oshiriladi. Ba'zan fotojurnallar (12 dan 24 tagacha) ishlatiladi, ular ham havo blokirovkasi kameralari orqali o'rnatiladi, bu esa butun mikroskopning bosimsizlanishiga yo'l qo'ymaydi.
Ruxsat. Elektron nurlar yorug'lik nurlarinikiga o'xshash xususiyatlarga ega. Xususan, har bir elektron ma'lum bir to'lqin uzunligi bilan tavsiflanadi. Elektron mikroskopning o'lchamlari elektronlarning samarali to'lqin uzunligi bilan belgilanadi. To'lqin uzunligi elektronlarning tezligiga, shuning uchun tezlashtiruvchi kuchlanishga bog'liq; Tezlashtiruvchi kuchlanish qanchalik baland bo'lsa, elektronlarning tezligi shunchalik yuqori bo'ladi va to'lqin uzunligi shunchalik qisqa bo'ladi, ya'ni piksellar soni shunchalik yuqori bo'ladi. Elektron mikroskopning bunday muhim afzalligi o'lchamlari
Parchalanish qobiliyati elektronlarning to'lqin uzunligi yorug'lik to'lqin uzunligidan ancha qisqa ekanligi bilan izohlanadi. Ammo elektron linzalar optik linzalar kabi fokuslanmasligi sababli (yaxshi elektron linzalarning raqamli diafragma 0,09 ga teng, yaxshi optik linzalar uchun bu qiymat 0,95 ga etadi), elektron mikroskopning o'lchamlari 50 - 100 elektronga teng. to'lqin uzunliklari. Bunday zaif linzalarda ham elektron mikroskop taxminan 0,17 nm ruxsat chegarasiga erishishi mumkin, bu esa kristallardagi alohida atomlarni ajratish imkonini beradi. Ushbu tartibni hal qilish uchun asbobni juda ehtiyotkorlik bilan sozlash kerak; xususan, yuqori darajada barqaror quvvat manbalari talab qilinadi va qurilmaning o'zi (taxminan 2,5 m balandlikda va bir necha tonna og'irlikda bo'lishi mumkin) va uning qo'shimcha uskunalari tebranishsiz o'rnatishni talab qiladi.
0,5 nm dan yuqori nuqta aniqligiga erishish uchun asbobni mukammal holatda saqlash va qo'shimcha ravishda yuqori aniqlikdagi ish uchun maxsus mo'ljallangan mikroskopdan foydalanish kerak. Ob'ektiv linzalari oqimining beqarorligi va ob'ekt bosqichi tebranishlari minimal darajada saqlanishi kerak. Tekshiruvchi ob'ektiv qutb qismi oldingi tekshiruvlardan qolgan qoldiqlardan tozalanganligiga ishonch hosil qilishi kerak. Diafragmalar toza bo'lishi kerak. Mikroskop tebranish, begona magnit maydonlar, namlik, harorat va changga chidamli joyga o'rnatilishi kerak. Sferik aberatsiya doimiysi 2 mm dan kam bo'lishi kerak. Biroq, yuqori aniqlikda ishlashda eng muhim omillar elektr parametrlarining barqarorligi va mikroskopning ishonchliligi hisoblanadi. Ob'ektning ifloslanish darajasi 0,1 nm / min dan kam bo'lishi kerak va bu ayniqsa yuqori aniqlikdagi qorong'u dala ishlari uchun muhimdir.
Haroratning o'zgarishi minimal bo'lishi kerak. Kontaminatsiyani minimallashtirish va yuqori kuchlanish barqarorligini maksimal darajada oshirish uchun vakuum talab qilinadi va nasos liniyasining oxirida o'lchanishi kerak. Mikroskopning ichki qismi, ayniqsa elektron qurol kamerasi juda toza bo'lishi kerak.
Mikroskopni sinash uchun qulay ob'ektlar - kristall panjaraning tekisliklari ko'rinadigan qisman grafitlangan uglerodning kichik zarralari, sinov ob'ektlari. Ko'pgina laboratoriyalarda mikroskopning holatini tekshirish uchun bunday namuna doimo qo'lda saqlanadi va har kuni, yuqori aniqlikdagi ishni boshlashdan oldin, ushbu namunadan tekisliklar tizimining 0,34 nm oralig'ida aniq tasvirlari olinadi. egmasdan namuna ushlagichidan foydalanish. Ushbu asbobni sinovdan o'tkazish amaliyoti juda tavsiya etiladi. Mikroskopni eng yaxshi holatda saqlash uchun ko'p vaqt va kuch talab etiladi. Asbobni tegishli darajada ushlab turmaguncha va eng muhimi, mikroskopist yuqori aniqlikdagi tasvirdan olingan natijalar vaqt va kuch sarflashga arzigulikligiga ishonch hosil qilmaguncha, yuqori aniqlikdagi tadqiqotlar rejalashtirilmasligi kerak.
Zamonaviy elektron mikroskoplar bir qancha qurilmalar bilan jihozlangan. Kuzatish paytida namunaning moyilligini o'zgartirish uchun biriktirma (goniometrik qurilma) juda muhimdir. Tasvir kontrasti asosan elektron difraksiyasi tufayli olinganligi sababli, hatto namunaning kichik egilishi ham unga sezilarli ta'sir ko'rsatishi mumkin. Goniometrik moslama namuna tekisligida yotgan va 360° ga aylanish uchun moslashtirilgan ikkita o'zaro perpendikulyar egilish o'qiga ega. Nishab qilingan holatda qurilma ob'ektning holati mikroskop o'qiga nisbatan o'zgarmasligini ta'minlaydi. Goniometrik qurilma, shuningdek, kristalli namunalarning sinish yuzasi relefi, suyak to'qimalari, biologik molekulalar va boshqalarni o'rganish uchun stereo tasvirlarni olishda kerak.
Stereoskopik juftlik elektron mikroskopda ob'ektning bir xil joyini ikki holatda, linzalar o'qiga kichik burchak ostida (odatda ±5 °) aylantirilganda otish orqali olinadi.
Ob'ektlarning tuzilishidagi o'zgarishlar haqida qiziqarli ma'lumotlar ob'ektni isitishni doimiy ravishda kuzatib borish orqali olinishi mumkin. Qo'shimchadan foydalanib, sirt oksidlanishini, buzilish jarayonini, ko'p komponentli qotishmalardagi fazali o'zgarishlarni, ba'zi biologik preparatlarning termal o'zgarishlarini o'rganish va issiqlik bilan ishlov berishning to'liq tsiklini (tavlanish, qotib qolish, temperatura) va boshqariladigan holda amalga oshirish mumkin. isitish va sovutishning yuqori sur'atlari. Dastlab, ob'ekt kamerasiga germetik tarzda biriktirilgan qurilmalar ishlab chiqildi. Maxsus mexanizm yordamida ob'ekt ustundan olib tashlandi, issiqlik bilan ishlov berildi va keyin yana ob'ekt xonasiga joylashtirildi. Usulning afzalligi - ustunning ifloslanishining yo'qligi va uzoq muddatli issiqlik bilan ishlov berish imkoniyati.
Zamonaviy elektron mikroskoplarda ob'ektni to'g'ridan-to'g'ri ustunda isitish uchun asboblar mavjud. Ob'ekt ushlagichining bir qismi mikro-o'choq bilan o'ralgan. Mikroto'lqinli pechlarning volfram spirali kichik manbadan to'g'ridan-to'g'ri oqim bilan isitiladi. Isitgich oqimi o'zgarganda ob'ektning harorati o'zgaradi va kalibrlash egri chizig'idan aniqlanadi. Qurilma 1100 ° C gacha qizdirilganda yuqori aniqlikni saqlaydi - taxminan 30 Å.
Yaqinda ob'ektni mikroskopning o'zidan elektron nur bilan isitish imkonini beruvchi qurilmalar ishlab chiqildi. Ob'ekt yupqa volfram diskida joylashgan. Disk fokuslangan elektron nur bilan isitiladi, uning kichik qismi diskdagi teshikdan o'tadi va ob'ektning tasvirini yaratadi. Diskning harorati uning qalinligi va elektron nurining diametrini o'zgartirish orqali keng chegaralarda o'zgarishi mumkin.
Mikroskopda -140°C gacha sovutish vaqtida jismlarni kuzatish stoli ham mavjud. Sovutish suyuq azot bilan amalga oshiriladi, u maxsus sovuq trubka bilan stolga ulangan Dyuar kolbasiga quyiladi. Ushbu qurilma elektron nurlar ta'sirida sovutmasdan vayron bo'ladigan ba'zi biologik va organik ob'ektlarni o'rganish uchun qulaydir.
Ob'ektni cho'zish uchun qo'shimchadan foydalanib, siz metallardagi nuqsonlarning harakatini, ob'ektdagi yoriqlarning boshlanishi va rivojlanishi jarayonini o'rganishingiz mumkin. Bunday qurilmalarning bir nechta turlari yaratilgan. Ba'zilar mexanik yuklashni ob'ekt mahkamlangan tutqichlarni siljitish yoki bosim tayog'ini harakatlantirish orqali ishlatishadi, boshqalari esa bimetalik plitalarni isitishdan foydalanadilar. Namuna bimetalik chiziqlarga yopishtiriladi yoki qisiladi, ular qizdirilganda bir-biridan ajralib chiqadi. Qurilma namunani 20% ga deformatsiya qilish va 80 g kuch yaratish imkonini beradi.
Elektron mikroskopning eng muhim biriktirilishi alohida qiziqish ob'ektining har qanday o'ziga xos maydonini elektron diffraktsiyasini o'rganish uchun mikrodifraksion qurilma deb hisoblanishi mumkin. Bundan tashqari, zamonaviy mikroskoplarda mikrodifraksiya naqshlari qurilmani o'zgartirmasdan olinadi. Difraksiya sxemasi halqalar yoki dog'lar qatoridan iborat. Agar ob'ektdagi ko'plab tekisliklar diffraktsiya uchun qulay tarzda yo'naltirilgan bo'lsa, u holda tasvir fokuslangan nuqtalardan iborat. Agar elektron nur bir vaqtning o'zida tasodifiy yo'naltirilgan polikristalning bir nechta donasiga tegsa, diffraktsiya ko'plab tekisliklar tomonidan hosil bo'ladi va diffraktsiya halqalarining naqshlari hosil bo'ladi. Halqalar yoki dog'larning joylashuvi bo'yicha moddaning tuzilishini (masalan, nitrid yoki karbid), uning kimyoviy tarkibini, kristallografik tekisliklarning yo'nalishini va ular orasidagi masofani aniqlash mumkin.
2.1 Elektron manbalar
To'rt turdagi elektron manbalar odatda qo'llaniladi: volfram V shaklidagi katodlar, volfram nuqtasi (uchi) katodlari, lantan geksaborid manbalari va maydon elektron manbalari. Ushbu bobda yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskopi uchun har bir turdagi elektron manbalarining afzalliklari va ularning xarakteristikalari qisqacha ko'rib chiqiladi. Yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiyada ishlatiladigan elektron manbalarga quyidagi asosiy talablar qo'llaniladi:
1.Yuqori yorqinlik (qattiq burchak birligi uchun joriy zichlik). Ushbu talabni bajarish, kichik yorug'lik diafragmasini etarli oqim zichligi bilan birlashtirish zarur bo'lganda, fazali kontrastli yuqori aniqlikdagi tasvirlarni olish bo'yicha tajribalar uchun juda muhimdir, bu esa tasvirni yuqori kattalashtirishda aniq fokuslash imkonini beradi.
2.Yuqori elektron foydalanish samaradorligi (yorqinlikning asosiy elektron nurlarining umumiy joriy qiymatiga nisbati), bu manbaning kichik o'lchamlari tufayli erishiladi. Namunaning yoritilgan maydonini kamaytirish, ta'sir qilish paytida uning isishi va termal siljishini kamaytiradi.
3.Mavjud vakuum ostida uzoq umr.
4. Uzoq (bir daqiqagacha) ta'sir qilish vaqtida barqaror emissiya, yuqori aniqlikdagi mikroskopiyaga xosdir.
An'anaviy yuqori aniqlikdagi uzatish mikroskopi uchun ideal yoritish tizimi operatorga yoritilgan namuna maydonining o'lchamini, yorug'lik intensivligini va nurning kogerentligini mustaqil ravishda nazorat qilish imkonini beradigan tizim bo'ladi. Bunday imkoniyatlarga faqat dala-elektron manba bilan ishlashda erishiladi. Biroq, ko'pgina laboratoriyalar uchun volfram nuqtasi katodidan foydalanish yuqori aniqlikdagi transmissiya mikroskopiyasi uchun ham narx, ham ishlash jihatidan maqbul bo'lgan eng yaxshi kelishuvdir. Hozirgi vaqtda lantan geksaborid manbalaridan foydalanish imkoniyati ham ko'rib chiqilmoqda. Bundan tashqari, lazer nurlari bilan isitiladigan katod istiqbolli bo'lib, u samarali manba diametri taxminan 10 nm bo'lgan V shaklidagi katoddan 3000 baravar yorqinroq. Ushbu katodlar o'rtacha vakuum ostida ishlaydi (10 -4 Torr).
2.2. Yoritish tizimi
Namuna
6-rasm - Zamonaviy elektron mikroskopning yoritish tizimi
Tizimda ikkita kondensator linzalari mavjud C1(kuchli ob'ektiv) va C2(zaif linza). F- katod; V– Wepelt tsilindri; S - elektronlarning xayoliy manbai, S" va S" - uning tasvirlari; CA2 - ikkinchi kondensator diafragma. Masofalar U 1 , U 2 , V 1 ,V 2 elektron-optik parametrlar, masofalar esa D 1 , D 2 , D 3 mikroskop ustunida osongina o'lchanadi. .
Shaklda. 6-rasmda elektron mikroskopning yoritish tizimiga kiritilgan ikkita kondensator linzalari ko'rsatilgan. Odatda bu linzalarning fokus uzunligini mustaqil ravishda o'zgartirish mumkin (C1 va C2) . Birinchi kondensator linzalarining qo'zg'alishi, ba'zan "nuqta o'lchami" deb ataladigan sozlash tugmasi yordamida o'zgartiriladi. Odatda qo'zg'alish shunday tanlanadiki, S, S" tekisliklari va namuna yuzasi konjugat bo'ladi, ya'ni namunada manbaning fokuslangan tasviri hosil bo'ladi (fokuslangan yoritish).
V shaklidagi katod uchun manba hajmi taxminan 30 mkm. Namunaning istalmagan qizishi va radiatsiyaviy shikastlanishining oldini olish uchun unda manbaning kichraytirilgan tasvirini shakllantirish kerak. D 3 ish masofasi ham namunani o'zgartirganda ob'ekt ushlagichining harakatlanishiga imkon beradigan darajada katta bo'lishi kerak. Bitta kondensator linzalaridan foydalanganda, bu qarama-qarshi talablarni qondirish qiyin - katta masofa D 3 bilan past kattalashtirish - chunki bu D 1 masofasining haddan tashqari katta bo'lishini talab qiladi. Shuning uchun, odatda, manba tasvirini 5-100 baravar kamaytirishga xizmat qiladigan kuchli birinchi C1 kondensator linzalari ishlatiladi va birinchidan keyin taxminan 3 ga kattalashtirish bilan ikkinchi zaif C2 linzalari katta ish masofasini ta'minlaydi,
2.3 Astigmatizmni tuzatish
Ob'ektiv stigmatizatorni sozlash yuqori aniqlikka erishish uchun juda muhimdir. Ba'zi qurilmalar astigmatizmni ikkala yo'nalishda ham, kuchda ham sozlaydi, boshqalari esa astigmatizm kuchini ikkita qattiq ortogonal yo'nalishda sozlashni ta'minlaydi. Avvalo, astigmatizmni Fresnel halqasi nosimmetrik bo'lgunga qadar stigmatizator yordamida taxminan tuzatish kerak. Yuqori aniqlikda ishlaganda, astigmatizmni iloji boricha aniqroq tuzatish kerak, bu nozik amorf uglerod plyonkasi strukturasini yuqori kattalashtirishda tasvirlash orqali amalga oshirilishi mumkin. Bunday tasvirning 0,3 nm detallarida astigmatizmni ehtiyotkorlik bilan tuzatish uchun mikroskopni kamida 400 000x kattalashtirish va x10 optik durbin talab qilinadi. Minimal kontrastga erishish uchun fokus va stigma tugmalaridan foydalaning, bunga nozikroq tugmalar yordamida erishiladi. Ob'ektiv bir necha o'nlab nanometrlar bilan kam fokuslangan bo'lsa, uglerod plyonkasining bir hil don tuzilishi har qanday afzal yo'nalishda anizotropiyasiz ko'rinishi kerak. Bu katta mahorat talab qiladigan murakkab protsedura. Optik diffraktsiya naqshlari astigmatizmni tuzatishning to'g'riligini tezda tekshirishga imkon beradi va undan foydalanish astigmatizmni tuzatish tartibini o'zlashtirishda ayniqsa muhimdir. Quyidagi fikrlar muhim:
1.Ko'zlar qorong'ilikka to'liq moslashishi kerak. Buning uchun siz qorong'i joyda kamida 20 daqiqa sarflashingiz kerak.
2. Ob'ektiv diafragma va sovutilgan diafragmaning ob'ektiv maydonidagi holati va tozaligi kerakli stigmatizatorni o'rnatishga tanqidiy ta'sir qiladi. Tasvirni suratga olishdan oldin astigmatizmni tuzatgandan so'ng hech qachon diafragmaga tegmang. Eng muhimi, astigmatizm vaqt o'tishi bilan o'zgarmaydi va tuzatilishi mumkin. Ob'ektiv diafragmaning kichik ifloslanishi stigmatizator yordamida tuzatib bo'lmaydigan shovqinlarni yaratmaydi. Dala tebranishlarini keltirib chiqaradigan iflos diafragma yanada jiddiy muammodir. Ob'ektiv diafragmaning ifloslanish darajasini tasvirni kuzatayotganda harakatlantirish orqali tekshiring. Diafragmaning kichik siljishi bilan astigmatizmning sezilarli darajada yomonlashuvi bo'lmasligi kerak. Sovutilgan diafragmaning tozaligi ko'rish maydonini cheklaydigan kattalashtirishda tekshirilishi mumkin. Tekshirish sovutilgan diafragmani ozgina siljitish orqali, iloji bo'lsa, past kattalashtirishda kuzatish orqali amalga oshiriladi.
3.Astigmatizmni tuzatish oqimi ishlatiladigan ob'ekt ushlagichining turiga, tezlashtiruvchi kuchlanish va ob'ektiv linzalarning harakatlantiruvchi oqimiga qarab o'zgaradi. Ikkinchisi kattalashtirishga biroz bog'liq, ehtimol linzalarning magnit o'zaro ta'siriga bog'liq.
4. Jiddiy astigmatizmning umumiy sababi - linzalar qutb qismidagi singan yoki qisman bug'langan namunaning bir qismi mavjudligi.
5. Sovutilgan diafragma suyuq azot haroratiga yetguncha va sovutilgan diafragma rezervuarini vaqti-vaqti bilan suyuq azot bilan to'ldirishga to'g'ri kelgunga qadar (yaxshiroq nasos yordamida) astigmatizmni tuzatishning ma'nosi yo'q. Suyuq azot rezervuardan bug'langanda ham astigmatizm tezda paydo bo'ladi, bu esa diafragmaning qizishi bilan harakatlanishiga olib keladi. Tankni to'ldirishni boshlagan paytdan boshlab diafragma harorati barqarorlashishi uchun kamida yarim soat vaqt ketishi mumkin.
Yuqori aniqlikdagi tasvirlarning astigmatizmga nisbatan sezgirligini stigmatizatorni sozlash paytida egri bo'lmagan yorug'lik ostida yorqin maydonda grafitlangan uglerod tekisliklarini kuzatish orqali baholash mumkin. Barcha mumkin bo'lgan yo'nalishlarda joylashgan panjara tekisliklarining tasvirlarini olish uchun astigmatizmni ikki yo'nalishda aniq qoplash kerak. Bir yo'nalishda panjara tekisliklarini tasvirlash osonroq, ammo astigmatizmni aniq tuzatish ustidan nazoratni ta'minlamaydi.
Va nihoyat, har bir ob'ektiv diafragma sozlanganidan keyin astigmatizmni tuzatish kerakligini takrorlash kerak.
2.4 An'anaviy uchun yordamchi uskunalar transmissiya elektron mikroskopi yuqori aniqlik
Mikroskopning o'zidan tashqari, ushbu kitobda avval aytib o'tilgan mikroskopni to'ldiradigan turli xil yordamchi qurilmalar mavjud. Birgalikda ularning barchasi ushbu paragrafda yoritilgan.
1. Mass-spektrometr yoki qisman bosim o'lchagich elektron mikroskopga juda foydali qo'shimcha hisoblanadi. Mass-spektrometr mikroskop ostida ifloslanish mahsulotlarini to'liq tahlil qilishni ta'minlaydi. Ba'zi asboblar o'z dizaynlarida magnitlarga ega bo'lib, bunday asbob elektron mikroskopik tasvirga mumkin bo'lgan ta'sirni hisobga olgan holda joylashtirilishi kerak.
2. Yuqori aniqlik bilan ishlaganda, shisha quritilgan azotdan foydalanish foydalidir. Kolonkaga kiradigan suv bug'ining miqdorini kamaytirish uchun ichki ta'mirlash zarur bo'lganda mikroskop quruq azot bilan to'ldiriladi.
3. Ob'ektiv linzalarning o'zgaruvchan fokus uzunligi sharoitida asbobni kattalashtirishni kalibrlash uchun ob'ektiv linzalarning oqimini o'lchash uchun asbobdan foydalanish foydalidir.
4. Uzoq muddatli ekspozitsiyalar bilan qorong'u maydon tasvirlarini suratga olishda issiqlik barqarorligining muhimligi sababli, suyuq azot pompasiga ega bo'lish maqsadga muvofiqdir.
5. Mikroskop quroli kamerasini tozalagandan so'ng namunadagi chang yoki mahsulot qoldiqlarini puflash uchun har doim nozulli rezina puflagich bo'lishi foydalidir.
3 . UZATISH ELEKTRON MIKROSKOPINING QO'LLANISHI
Biologiya va materialshunoslik sohasida transmissiya elektron mikroskopiyadan (TEM) foydalanmaydigan tadqiqot sohasi deyarli yo'q; bu namuna tayyorlash texnikasidagi yutuqlar bilan ta'minlanadi.
Elektron mikroskopiyada qo'llaniladigan barcha usullar o'ta nozik namunani olishga va u bilan tayanch sifatida zarur bo'lgan substrat o'rtasida maksimal kontrastni ta'minlashga qaratilgan. Asosiy texnika qalinligi 2 - 200 nm bo'lgan namunalar uchun mo'ljallangan bo'lib, ular ingichka plastmassa yoki uglerod plyonkalari bilan qo'llab-quvvatlanadi, ular taxminan 0,05 mm to'r o'lchamiga ega bo'lgan panjara ustiga joylashtiriladi. (Tegishli namuna, qanday qilib olinganidan qat'i nazar, o'rganilayotgan ob'ektda elektronlarning tarqalishi intensivligini oshirish uchun qayta ishlanadi.) Agar kontrast etarlicha yuqori bo'lsa, kuzatuvchining ko'zi bir necha metr masofada joylashgan tafsilotlarni osongina ajrata oladi. Bir-biridan 0,1 - 0,2 mm. Shunday qilib, namunadagi 1 nm masofa bilan ajratilgan tafsilotlar elektron mikroskop tomonidan yaratilgan tasvirda ajralib turishi uchun eng yaxshi mikroskoplar tasvirni yaratishi mumkin bo'lgan 100 - 200 ming bunday kattalashtirish bilan fotografik plastinkada namuna, lekin ayni paytda ko'rsatilgan maydon juda kichik. Odatda mikrografiya pastroq kattalashtirishda olinadi va keyin fotografik jihatdan kattalashtiriladi. Fotografik plastinka 10 sm uzunlikdagi 10 000 ga yaqin chiziqni hal qiladi. Agar namunadagi har bir chiziq uzunligi 0,5 nm bo'lgan ma'lum bir tuzilishga to'g'ri keladigan bo'lsa, unda bunday tuzilmani ro'yxatdan o'tkazish uchun kamida 20 000 ta o'sish kerak bo'ladi, TEM yordamida esa 1000 ga yaqin chiziqni hal qilish mumkin.
3.1 Biologik bo'lmagan materiallar
Bugungi kunda yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiyaning asosiy maqsadi nomukammal kristall materiallarning ultrastrukturasining tafsilotlarini tasavvur qilishdir. Ayni paytda bunday ma'lumotlarni atom yoki birlik hujayra ruxsati darajasida taqdim eta oladigan boshqa usullar mavjud emas. Kristal nuqsonlarning tuzilishini batafsil tushunish kristall kimyosida ham, materiallarning mustahkamligini tadqiq qilish sohasida ham taraqqiyotni belgilaydi. Kristallardagi kimyoviy reaksiya tezligini nazorat qilish uchun elektron nurdan foydalanib, deyarli atom darajasida fazaviy o'tishlar paytida nuqsonlarning harakatini o'rganish ham mumkin. Yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiyadan rentgen nurlari diffraktsiya naqshlarini olish mumkin bo'lmagan juda kichik kristallarning mikro tuzilishini o'rganish uchun ham keng qo'llaniladi. So'nggi yillarda bu usul minerallar va keramik materiallarni o'rganishda keng qo'llanilmoqda.
Replikatsiya usulidan foydalangan holda minerallar bo'yicha tadqiqotlar bir necha o'n yillar oldin boshlangan. Slyuda va gil minerallari birinchi bo'lib transmissiya elektron mikroskop yordamida bevosita o'rganilgan. Ilk bo'lib o'z tadqiqotlarida elektron mikroskopiyadan foydalangan mineraloglar orasida Ribbe, McConnell va Fleet bor. Elektron mikroskopiyaning mineralogiya bilan bog'liq rivojlanishiga Maklaren va Feyki (1965 yildan) va Nissen (1967 yildan) ishlari katta ta'sir ko'rsatdi; ularning tadqiqot dasturi butunlay minerallarni elektromikroskopik o'rganishga bag'ishlangan edi. 1970 yilda TEM usullaridan foydalangan holda oy materiallarini o'rganish bo'yicha ishlar minerallarning elektron mikroskopiyasida g'ayrioddiy bumning paydo bo'lishiga yordam berdi, unda mineraloglar bilan bir qatorda materialshunoslar va fiziklar ham ishtirok etdilar. Zamonaviy mineralogiyaga katta ta'sir ko'rsatgan besh yil davomida ular erishgan natijalar elektron mikroskopiya olim qo'lida juda kuchli vosita ekanligini ko'rsatdi. Bugungi kunga kelib, yangi ma'lumotlar dala shpatlari va piroksenlarning tuzilishini ochishga muhim hissa qo'shdi va deyarli har bir minerallar guruhida elektron mikroskopiya tadqiqotlari bir qator kutilmagan xususiyatlarni aniqladi.
Yer, oy va meteorit jinslarining yoshini aniqlashda ham elektron mikroskopiyadan foydalanilgan. Bu yadroning radioaktiv parchalanishi paytida zarrachalar ajralib chiqib, atrofdagi materialga yuqori tezlikda kirib, kristalda ko'rinadigan "iz" qoldirishidan foydalandi. Bunday treklarni elektron mikroskop yordamida, uni skanerlash yoki uzatish rejimlarida ko'rish mumkin. Radioaktiv inklyuziya atrofidagi parchalanish izlarining zichligi kristallning yoshiga mutanosibdir va ularning uzunligi zarracha energiyasiga bog'liq. Oy jinsidagi vitlokit qo'shimchalari atrofida yuqori zarrachalar energiyasini ko'rsatadigan uzun izlar topilgan; Xatcheon va Prays bu g'ayrioddiy uzoq yo'lni 244 Po elementining parchalanishi bilan bog'lashdi, u qisqa yarimparchalanish davri tufayli hozirda yo'q bo'lib ketgan, ammo 4 milliard yil oldin ham mavjud bo'lishi mumkin edi. Oy yuzasidan yoki meteoritlardan olingan materialning izlari (7-rasm) kosmik nurlanish evolyutsiyasi haqida ma'lumot beradi va bizga koinotning yoshi va tarkibi haqida xulosa chiqarish imkonini beradi.
Yo'lning yuqori zichligi meteorit paydo bo'lishidan oldin quyosh chaqnashida energiya jihatidan og'irroq yadrolarning (asosan Fe) mavjudligi bilan bog'liq. Qattiq eritmalarning parchalanishidan kelib chiqqan jadvalli struktura diqqatga sazovordir.
7-rasm - Pesiano meteoritidan olingan piroksen donasining qorong'u maydon TEM tasviri
TEM yupqa kristallar va turli materiallar orasidagi chegaralarni o'rganish uchun materiallar tadqiqotida qo'llaniladi. Interfeysning yuqori aniqlikdagi tasvirini olish uchun namuna plastmassa bilan to'ldiriladi, namuna interfeysga perpendikulyar ravishda kesiladi, so'ngra interfeys o'tkir chetida ko'rinadigan tarzda yupqalashtiriladi. Kristal panjara elektronlarni ma'lum yo'nalishlarda kuchli sochadi va diffraktsiya naqshini hosil qiladi. Kristalli namunaning tasviri asosan ushbu naqsh bilan aniqlanadi; kontrast kristall panjaraning yo'nalishi, qalinligi va mukammalligiga juda bog'liq. Rasmdagi kontrastning o'zgarishi kristall panjara va uning kamchiliklarini atom miqyosida o'rganish imkonini beradi. Bu holda olingan ma'lumotlar ommaviy namunalarning rentgenologik tahlili bilan ta'minlangan ma'lumotlarni to'ldiradi, chunki EM dislokatsiyalarni, stacking nosozliklarini va don chegaralarini barcha tafsilotlarda to'g'ridan-to'g'ri ko'rish imkonini beradi. Bundan tashqari, EM yordamida elektron diffraktsiya naqshlarini olish mumkin va namunaning tanlangan joylaridan diffraktsiya naqshlarini kuzatish mumkin. Agar linza diafragmasi u orqali faqat bitta difraksiyalangan va tarqalmagan markaziy nur o'tadigan qilib o'rnatilsa, u holda bu difraksion nurni hosil qiluvchi kristall tekisliklarning ma'lum bir tizimining tasvirini olish mumkin. Zamonaviy asboblar 0,1 nm panjara davrlarini hal qilishga imkon beradi. Kristallarni qorong'u maydon tasvirlari yordamida ham o'rganish mumkin, bunda markaziy nur bloklanadi, shunda tasvir bir yoki bir nechta diffraktsiyali nurlar tomonidan hosil bo'ladi. Bu usullarning barchasi ko'plab materiallarning tuzilishi haqida muhim ma'lumot berdi va kristallar fizikasi va ularning xususiyatlarini sezilarli darajada aniqladi. Masalan, yupqa kichik o'lchamli kvazikristallarning kristall panjarasining TEM tasvirlarini ularning elektron difraksiya naqshlarini tahlil qilish bilan birgalikda tahlil qilish 1985 yilda beshinchi tartibli simmetriyaga ega bo'lgan materiallarni ochish imkonini berdi.
3.2 Biologik preparatlar
Elektron mikroskopiya biologik va tibbiy tadqiqotlarda keng qo'llaniladi. OPEMda tadqiqot qilish uchun to'qimalarning ingichka qismlarini mahkamlash, joylashtirish va olish usullari ishlab chiqilgan. Ushbu usullar hujayra tuzilishini makromolekulyar darajada o'rganish imkonini beradi. Elektron mikroskopiya yordamida hujayraning tarkibiy qismlari va hujayrani tashkil etuvchi membranalar, mitoxondriyalar, endoplazmatik retikulum, ribosomalar va boshqa ko'plab organellalarning strukturaviy tafsilotlari aniqlandi. Namuna avval glutaraldegid yoki boshqa fiksatorlar bilan mahkamlanadi, so'ngra suvsizlanadi va plastmassaga o'rnatiladi. Kriyofiksatsiya usullari (juda past - kriogen - haroratlarda fiksatsiya) kimyoviy biriktiruvchi moddalardan foydalanmasdan tuzilish va tarkibni saqlab qolish imkonini beradi. Bundan tashqari, kriyojenik usullar muzlatilgan biologik namunalarni suvsizlanishsiz tasvirlash imkonini beradi. Jilolangan olmos yoki maydalangan shishadan yasalgan pichoqlari bo'lgan ultramikrotomlar yordamida qalinligi 30-40 nm bo'lgan to'qima bo'laklarini yasash mumkin. O'rnatilgan preparatlar alohida komponentlar yoki tuzilmalarning kontrastini kuchaytirish uchun og'ir metallar (qo'rg'oshin, osmiy, oltin, volfram, uran) birikmalari bilan ranglanishi mumkin.
Biologik tadqiqotlar yorug'lik mikroskoplari tomonidan hal etilmaydigan mikroorganizmlar, ayniqsa viruslar uchun kengaytirildi. TEM, masalan, bakteriofaglarning tuzilmalarini va viruslarning oqsil qobig'idagi bo'linmalarning joylashishini aniqlashga imkon berdi. Bundan tashqari, ijobiy va salbiy bo'yash usullaridan foydalangan holda, boshqa bir qator muhim biologik mikro tuzilmalarda strukturani subbirliklar bilan aniqlash mumkin edi. Nuklein kislota kontrastini kuchaytirish usullari bir va ikki zanjirli DNKni kuzatish imkonini berdi. Bu uzun, chiziqli molekulalar asosiy oqsil qatlamiga tarqaladi va yupqa plyonkaga qo'llaniladi. Keyinchalik og'ir metallning juda nozik qatlami namunaga vakuum bilan bug'lanadi. Ushbu og'ir metall qatlami namunani "soya qiladi", buning natijasida ikkinchisi OPEMda kuzatilganda, metall cho'kkan tomondan yoritilgandek ko'rinadi. Agar siz cho'kma paytida namunani aylantirsangiz, metall har tomondan zarrachalar atrofida teng ravishda to'planadi (qor to'pi kabi).
3.3 Yuqori kuchlanishli mikroskopiya
Hozirgi vaqtda sanoat 300 dan 400 kV gacha tezlashtirilgan kuchlanishli OPEM ning yuqori voltli versiyalarini ishlab chiqaradi. Bunday mikroskoplar past kuchlanishli qurilmalarga qaraganda yuqori penetratsion quvvatga ega va bu borada o'tmishda qurilgan 1 million voltli mikroskoplar kabi deyarli yaxshi. Zamonaviy yuqori voltli mikroskoplar juda ixcham va oddiy laboratoriya xonasiga o'rnatilishi mumkin. Ularning ortib borayotgan kirib borish kuchi qalinroq kristallardagi nuqsonlarni, ayniqsa nozik namunalar olish mumkin bo'lmagan narsalarni o'rganishda juda qimmatli xususiyatdir. Biologiyada ularning yuqori penetratsion qobiliyati butun hujayralarni kesmasdan o'rganish imkonini beradi. Bundan tashqari, bunday mikroskoplar yordamida qalin jismlarning uch o'lchamli tasvirini olish mumkin.
3.4 Radiatsiyaviy zarar
Elektronlar ionlashtiruvchi nurlanish bo'lganligi sababli, EMdagi namuna doimo unga ta'sir qiladi. Shuning uchun namunalar har doim radiatsiyaviy zararga duchor bo'ladi. OPEMda mikrofotografni yozib olish paytida yupqa namuna tomonidan so'rilgan nurlanishning odatdagi dozasi taxminan 1 gektar sirt maydoni bo'lgan 4 m chuqurlikdagi hovuzdan sovuq suvni to'liq bug'lantirish uchun etarli bo'lgan energiyaga to'g'ri keladi. Namunaning radiatsiyaviy shikastlanishini kamaytirish uchun namuna tayyorlashning turli usullarini qo'llash kerak: bo'yash, joylashtirish, muzlatish. Bundan tashqari, standart texnikani qo'llashdan 100-1000 marta past bo'lgan elektron dozalarda tasvirni yozib olish va keyin uni kompyuter tasvirini qayta ishlash usullari yordamida yaxshilash mumkin.
4 . FEMNING ZAMONAVIY TURLARI
Transmissiya elektron mikroskopi Titan 80 - 300 atom ruxsatiga ega
Zamonaviy Titan™ 80 – 300 transmissiya elektron mikroskopi sub-angstrom darajasida nanostrukturalarning tasvirlarini taqdim etadi. Titan elektron mikroskopi sferik aberatsiya va monoxromatiklikni tuzatish qobiliyati bilan 80-300 kV oralig'ida ishlaydi. Ushbu elektron mikroskop maksimal mexanik, termal va elektr barqarorligi, shuningdek, ilg'or komponentlarning aniq hizalanishi uchun qat'iy talablarga javob beradi. Titan energiya bo'shliqlari va elektron xususiyatlarni o'lchashda spektroskopiyaning aniqligini oshiradi va foydalanuvchiga interfeyslarning aniq tasvirlarini olish va olingan ma'lumotlarni to'liqroq talqin qilish imkonini beradi.
JEOL JEM - 3010
300 kV uzatuvchi elektron mikroskop
300 kV yuqori aniqlikdagi, o'ta yuqori aniqlikdagi analitik elektron mikroskop bir vaqtning o'zida namunani atom darajasida tasvirlash va maqsadli tahlil qilish uchun mo'ljallangan. Ushbu mikroskopda ko'plab yangi ishlanmalar, jumladan ixcham 300 kV elektron qurol va besh linzali yoritish tizimi qo'llaniladi.
O'rnatilgan ion nasosidan foydalanish toza va doimiy yuqori vakuumni ta'minlaydi.
Nuqta o'lchamlari: 0,17 nm
Tezlashtiruvchi kuchlanish: 100 dan 300 kV gacha
Kattalashtirish: 50 dan 1 500 000 gacha
JEOL JEM - 3000 FasTEM
300 kV dala emissiya uzatuvchi elektron mikroskop
Emissiya oqimining barqarorligini oshirgan qizdirilgan maydon emissiya katodiga ega yuqori yorqinlikdagi elektron tabanca bilan jihozlangan transmissiya elektron mikroskopi. Atom tuzilishi tafsilotlarini bevosita kuzatish va alohida atom qatlamlarini tahlil qilish imkonini beradi. Nano miqyosda tahlil qilish uchun eng mos bo'lgan dala emissiyasi bilan isitiladigan katodli elektron qurol 1 nm diametrda 0,5 nA va 0,4 nm da 0,1 nA zond oqimini ta'minlaydi.
Nuqta o'lchamlari: 0,17 nm
Tezlashtiruvchi kuchlanish: 100, 200, 300 kV
Kattalashtirish: x60 dan x1,500,000 gacha
JEOL JEM - 2100F
200 kV dala emissiya uzatuvchi elektron mikroskop
Yuqori yorqinlik va kogerentlikka ega bo'lgan elektron nurni ishlab chiqaradigan dala emissiya elektron quroli yuqori aniqlikdagi va nanostruktura tahlilida asosiy rol o'ynaydi. JEM - 2100F qurilmasi turli funktsiyalar uchun ishlab chiqilgan elektron boshqaruv tizimi bilan jihozlangan murakkab PEM hisoblanadi.
Ushbu qurilmaning asosiy xususiyatlari:
· Issiqlik maydoni emissiya elektron tabancasining yuqori yorqinligi va barqarorligi nano o'lchamdagi hududlarni yuqori kattalashtirishda tahlil qilish imkonini beradi.
· 0,5 nm dan kam bo'lgan zond diametri tahlil nuqtasini nanometr darajasiga kamaytirish imkonini beradi.
· Yangi, juda barqaror, yon tomondan yuklanadigan namunalar jadvali mexanik siljishlarsiz oson egilish, aylantirish, isitish va sovutish, dasturlashtiriladigan sozlamalar va boshqalarni ta'minlaydi.
JEOL JEM - 2100 LaB6
200 kV analitik uzatuvchi elektron mikroskop
U nafaqat translyatsiya tasvirlari va diffraktsiya naqshlarini olish imkonini beradi, balki TEM, skanerlash rejimini ko'rish (STEM), energiya dispersiv spektrometri (JED - 2300 T) va elektron energiya yo'qotish spektrometrini (EELS) birlashtira oladigan kompyuter boshqaruv tizimini ham o'z ichiga oladi. har qanday kombinatsiyalar.
Yuqori aniqlik (LaB 6 katodida 200 kV da 0,19 nm) yuqori nurli kuchlanish va oqimning barqarorligi va mukammal linzalar tizimi tufayli erishiladi. Mikroskop ustuni ramkasining yangi tuzilishi asbob tebranishining ta'sirini yumshoq tarzda kamaytiradi. Yangi goniometrik bosqich nanometr aniqligi bilan namunani joylashtirish imkonini beradi. Mikroskopning kompyuter boshqaruv tizimi tarmoq orqali boshqa foydalanuvchilarning (kompyuterlarning) ulanishini va ular o'rtasida axborot almashinuvini ta'minlaydi.
XULOSA
Nisbatan yaqin vaqtgacha mineralogistlarning qo'llarida ikkita klassik asbob bo'lgan: qutbli mikroskop va rentgen nurlari diffraktsiyasi. Optik mikroskop yordamida biz minerallarning morfologiyasi va optik xususiyatlarini o'rganishimiz, egizak va lamellarni o'rganishimiz mumkin, agar ularning o'lchamlari tushayotgan yorug'lik to'lqin uzunligidan oshsa. Rentgen nurlari diffraktsiyasi ma'lumotlari 1 dan 100 Å gacha bo'lgan shkalada birlik hujayradagi atomlarning o'rnini aniq aniqlash imkonini beradi. Biroq, kristalli strukturaning bu ta'rifi bizga minglab birlik hujayralar bo'yicha o'rtacha hisoblangan ma'lum bir tuzilishni beradi; shuning uchun biz barcha birlik hujayralari bir xil deb oldindan taxmin qilamiz.
Shu bilan birga, 100-10 000 Å miqyosdagi minerallarni tavsiflovchi strukturaviy detallarning ahamiyati tobora oydinlashib bormoqda. X-nurlarining diffraktsiya naqshlaridagi diffuz aks ettirishlar kichik domenlar mavjudligining dalili sifatida talqin qilindi; Lauegramlarda kuzatilgan asterizm yoki strukturani takomillashtirish jarayonida yo'q bo'lib ketish koeffitsientlarining kichik qiymatlari kristallarning tuzilishida nomukammal ekanligini va turli nuqsonlarni o'z ichiga olganligini ko'rsatdi. O'lchamlari belgilangan chegaralarda bo'lgan heterojenliklarni o'rganish uchun ideal vosita elektron mikroskopdir.
Minerologiyada kashf qilingandan so'ng darhol qo'llanila boshlangan rentgen nurlanishidan farqli o'laroq, elektron mikroskopiya birinchi bo'lib metallurgiyada o'zining eng katta rivojlanishi va qo'llanilishini oldi. 1939 yilda sanoat asboblari joriy etilgandan so'ng, elektron mikroskopning mineralogiya va petrografiyada keng tarqalgan asbobga aylanishi uchun 30 yildan ortiq vaqt kerak bo'ldi.
Elektron mikroskopiyaning afzalligi shundaki, u real fazoda tuzilmalar va teksturalarni tasvirlay oladi va shuning uchun natijalarni vizualizatsiya qilish diffraktsiya naqshlarini hisoblashdan ko'ra osonroqdir. Shu o'rinda bir oz ehtiyot bo'lish zarurligini eslatib o'tish o'rinlidir. Optik mikroskop bilan kuzatishlardan farqli o'laroq, strukturani to'g'ridan-to'g'ri elektron mikroskop orqali ko'rish mumkin emas. Biz shunchaki, masalan, dislokatsiyalar atrofidagi deformatsiya maydonidan kelib chiqadigan kontrastni kuzatamiz va bu kontrast qurilma ichidagi tasvirga aylanadi. Elektron mikroskopiya rentgen nurlari diffraktsiya usullari bilan olib borilgan tadqiqotlar o'rnini bosa olmaydi. Boshqa tomondan, elektron mikroskopiya ma'lumotlari rentgen ma'lumotlarini talqin qilish uchun asos bo'lgan ko'plab misollar mavjud. Ushbu ikki texnika bir-birini mukammal ravishda to'ldiradi.
ADABIYOTLAR
1 Dyukov V.G., Nepiyko S.A., Sedov N.N. Mahalliy potentsiallarning elektron mikroskopi / Ukraina SSR Fanlar akademiyasi. Fizika instituti. - Kiev: Nauk. Dumka, 1991. – 200 b.
2 Kulakov Yu.A Elektron mikroskopiya. – M.: Bilim, 1981 yil. – 64 s.
3 C. Poole, F. Owens Nanotexnologiya: Trans. Ingliz tilidan/Ed. Yu. I. Golovina. – M.: Texnosfera, 2005. – 336 b.
4 Spence J. Eksperimental yuqori aniqlikdagi elektron mikroskop: Trans. Ingliz tilidan/Ed. V. N. Rojanskiy. – M.: Fan. Ch. ed. fizika va matematika Lit., 1986 yil. – 320 b., kasal.
5 Tomas G., Goringe M.J. Materiallarning transmissiya elektron mikroskopiyasi: Trans. Ingliz tilidan/Ed. B.K. Vaynshteyn - M: Fan. Fizika-matematika adabiyoti bosh tahririyati, 1983-320-yillar
6 Mineralogiyada elektron mikroskopiya: Trans. Ingliz tilidan/Umumiy tahririyat ostida. G.-R. Venka. – M.: Mir, 1979. – 485 b., kasal.
Transmissiya elektron mikroskopiyasi.
1. Uzatuvchi elektron mikroskopning umumiy sxemasi va ishlash prinsipi.
Barcha zamonaviy transmissiya elektron mikroskoplari (TEM) ikkita rejimda - tasvir rejimida va diffraktsiya rejimida ishlashi mumkin.
Elektron nur tezlatgich 1-ustunida hosil bo'lib, elektron tabancadan, kesma tezlatuvchi trubadan (odatda 6 qismdan iborat) va burilish tizimidan iborat. Tezlatgich ustunining chiqishidagi elektron energiyasi elektron tabancadagi tezlashtiruvchi kuchlanish bilan belgilanadi va TEMning har xil turlarida 20-200 keV oralig'ida o'zgarishi mumkin. Elektronlarning energiyasi qanchalik baland bo'lsa, to'lqin uzunligi qanchalik qisqa bo'lsa, elektronlarning kirib borish kuchi shunchalik katta bo'ladi.
Tezlashtiruvchi ustundan so'ng, kondanser linzalari tizimi 2 o'rnatiladi, uning maqsadi minimal burchakli divergensiyaga ega elektron nurni olishdir. Tezlashtiruvchi ustun kondensator linzalari tizimi bilan birgalikda turli diametrli elektron nurlarni olish imkonini beradi. TEMdagi elektron nurning minimal diametri bir necha nanometr bo'lishi mumkin, bu mikronurli diffraktsiya rejimida bir xil diametrli mahalliy hududdan diffraktsiyani olish imkonini beradi. Tasvirlash rejimida ishlaganda, kondensator linzalari tizimi yordamida elektronlarning parallel nurlari ishlab chiqariladi. Burilish tizimi tasvir va diffraktsiya rejimlarida nurni elektron egish uchun mo'ljallangan.
Kondenser linzalari tizimining orqasida ob'ektiv linza mavjud. Namuna 3 bo'lgan ushlagich ob'ektiv linzaning qutb qismining bo'shlig'iga o'rnatiladi, shunda namuna ob'ektiv linzaning oldingi qismida joylashgan. Goniometrik bosh namunani elektron nurga nisbatan ± 12º burchak ostida aylantirish imkonini beradi. Transmissiya elektron mikroskopida tasvir namunadan o'tuvchi elektronlar tomonidan yaratilganligi sababli, uning qalinligi namuna materialidagi elektron yo'l uzunligidan ancha kam bo'lishi kerak.
Namunadan o'tib, elektronlar ob'ektiv linzaga kiradi 4. Kichik kattalashtirishga ega (~ 50) bu qisqa fokusli (bir necha mm) linzalar tasvirning keyingi shakllanishida kalit hisoblanadi, shuning uchun u ob'ektiv bilan jihozlangan. astigmatizmni tuzatuvchi - stigmatator. Ob'ektiv linza diafragmasi ob'ektiv linzaning orqa fokus tekisligida joylashgan. Mikroskoplarning so'nggi modellarida tasvirlar raqamli CCD kameralar yordamida kompyuter monitorida ko'rsatiladi.
TEM elektromagnit linzalardan foydalanadi, ular o'rash, magnit yadro va qutb bo'lagidan iborat. Qutb bo'lagi magnit maydon konsentratoridir. Qutb bo'lagi dumaloq simmetriya shakliga ega. Markazda ma'lum radiusli teshik va qutblar orasidagi bo'shliq mavjud. Qutb bo'lagining bunday dizayni natijasida magnit oqim bo'shliqda siqiladi. Ob'ektiv linzadan o'tadigan elektronlar magnit maydon ta'sirida optik o'q yo'nalishi bo'yicha burilib, optik o'qning ma'lum bir nuqtasiga (linzaning markazida) qaratilgan.
2.Tasvirni kuzatish rejimlarini amalga oshirish (qorong'u va yorug'lik maydoni), mikrodifraksiya .
Elektron mikroskopik tasvirning hosil bo'lishini qisqacha quyidagicha ta'riflash mumkin. Yoritish tizimi tomonidan yaratilgan elektron nurlar ob'ektga tushadi va tarqaladi. Keyinchalik, tarqoq to'lqin ob'ektiv linzalar tomonidan tasvirga aylanadi. Ob'ektiv linzalar tomonidan hosil qilingan tasvir oraliq linzalar yordamida kattalashtiriladi va proyeksiya linzalari orqali kuzatish ekraniga yoki fotografik plitalarga proyeksiyalanadi yoki monitor displeyida aks ettiriladi.
Yorqin maydon tasviri to'g'ridan-to'g'ri nur bilan, qorong'i maydon tasviri esa diffraktsiya nuridan hosil bo'ladi, 4.8.5-rasm.
4.8.5-rasm - Yorqin maydon (a) va qorong'i maydon (b) ning shakllanish sxemasi
tasvirlar: 1 – tushayotgan elektron nur; 2 - ob'ekt; 3 – difraksion nurlar;
4 - ob'ektiv ob'ektiv; 5 - diafragma diafragma; 6 - birlamchi mikroskopik
tasvir; A va B - turli yo'nalishdagi donalar (B - "aks ettiruvchi" ga yaqinroq
pozitsiya).
Shuning uchun namunaning aks ettiruvchi pozitsiyasiga yaqinroq bo'lgan joylari (donlar, pastki donalar) (ma'lum bir oila uchun Bragg pozitsiyasi (hkl)) yorqin maydon tasvirida quyuqroq bo'ladi (Ipr kichikroq) va ko'proq og'ishadigan joylar. aks ettiruvchi pozitsiyadan engilroq bo'ladi (Ipr - ko'proq), 4.8.6-rasm. Qorong'i maydon tasvirida rasm teskari bo'ladi.
Yorqin maydon tasvirini olish uchun diafragma diafragma to'g'ridan-to'g'ri nurni "o'tishi" kerak. Bunga diffraktsiya naqshini olish rejimida ekranda ko'rinadigan diafragma markaziy refleksni (o'zaro panjaraning 000-tugunining tasviri) kesib tashlaydigan tarzda joylashtirilganligi bilan erishiladi, 4.8-rasm. 5 a. Tasvirni tashkil etuvchi nurning ob'ektiv linzaning o'qi bo'ylab tarqalishi aniq. HKL ko'zgu nurlarida qorong'u maydon tasvirini olish uchun (tekisliklarda elektron diffraktsiyasi paytida maksimal intensivlik (hkl)), diafragma diafragmani HKL aksini kesib tashlash uchun (mikroskop diffraktsiya rejimida ishlayotganda) siljitish kerak. . Bunday holda, tasvirni tashkil etuvchi diffraktsiya nuri ob'ektiv linzaning periferiyasi bo'ylab o'tadi, 4.8.5 b-rasm, bu erda magnit maydonning bir xilligi (gradienti) linzaning optik o'qi yaqinidan kattaroqdir. Shu sababli, sferik aberratsiya tufayli nuqta tasviridagi xiralik kuchayadi va natijada qorong'u maydon tasviridagi piksellar soni yomonlashadi. Yorqin maydon (yuqori aniqlikdagi qorong'u maydon tasviri) bilan bir xil o'lchamdagi qorong'u maydon tasvirini olish uchun uni tashkil etuvchi difraksion nurni linzaning o'qi bo'ylab yo'naltirish kerak. tushayotgan nur 2th burchak ostida egilishi kerak.
2. Elektronografiya.
ELEKTRONOGRAFIYA, elektron difraksiyasiga asoslangan moddaning, asosan kristallarning atom tuzilishini oʻrganish usuli. Usulning bir nechta variantlari mavjud. Asosiy usul yuqori energiyali elektron diffraktsiyasidan (5-10-3 nm to'lqin uzunligiga mos keladigan 50-300 keV) foydalanadigan transmissiya elektron difraksiyasidir. Elektron diffraktsiya maxsus qurilmalarda - elektron difraksion mashinalarda amalga oshiriladi, ularda 10-5-10-6 Pa vakuum saqlanadi, ta'sir qilish vaqti taxminan 1 s yoki uzatuvchi elektron mikroskoplarda amalga oshiriladi. Tadqiqot uchun namunalar 10-50 nm qalinlikdagi yupqa plyonkalar shaklida, eritmalar yoki suspenziyalardan kristalli moddani yotqizish yoki vakuumli purkash orqali plyonkalar olish orqali tayyorlanadi. Namunalar mozaik monokristal, tekstura yoki polikristaldir.
Difraksion naqsh - elektron difraksion naqsh - elektronlarning dastlabki monoxromatik nurlarining namuna orqali o'tishi natijasida paydo bo'ladi va o'rganilayotgan ob'ektdagi atomlarning joylashishi bilan belgilanadigan tartiblangan diffraktsiya nuqtalari - ko'zgular to'plamidir. . Ko'zgular kristalldagi dhkl tekisliklararo masofalar va Ihkl intensivligi bilan tavsiflanadi, bu erda h, k va l Miller indekslari. Kristalning birlik hujayrasi ko'zgularning kattaligi va joylashuvi bilan belgilanadi; Ko'zgularning intensivligi haqidagi ma'lumotlardan ham foydalanib, kristallning atom tuzilishini aniqlash mumkin. Elektron diffraktsiyada atom tuzilishini hisoblash usullari rentgen strukturaviy tahlilda qo'llaniladigan usullarga yaqin. Odatda kompyuterda amalga oshiriladigan hisob-kitoblar atomlarning koordinatalarini, ular orasidagi masofani va hokazolarni aniqlashga imkon beradi.
3. Transmissiya elektron mikroskopida tasvir kontrastini hosil qilish mexanizmlari (umumiy tushunchalar).
Elektron linzalarda kontrast hosil bo'lish mexanizmi geometrik optikada optik linzalar bilan kontrast hosil qilish bilan bir xil. Shaklda. 17.3-rasmda difraksion kontrast hosil bo'lish paytidagi nurlarning yo'li ko'rsatilgan. Ob'ektiv diafragma shunday o'rnatiladiki, faqat markaziy nur o'tadi va aks ettirilgan elektronlar yakuniy tasvirga etib bormaydi. Tasvir markaziy nurdan va kichik burchaklarda elastik bo'lmagan tarzda tarqalgan elektronlardan hosil bo'ladi. Tasvir bir nurli va bu holda u yorqin maydon deb ataladi. Olingan kontrast Vulf-Bragg qonuniga binoan aks ettirilgan elektronlarning intensivlik taqsimotiga bog'liq va shuning uchun deyiladi. diffraktsiya kontrasti. Ikki yoki undan ortiq nurlar (shu jumladan markaziy nur) diafragma orqali o'tganda, biz ko'p nurli yorqin maydon tasvirini olamiz. Bunday tasvirlarda faza kontrasti ustunlik qiladi.
Ob'ektiv linzalari diafragma orqali faqat difraksiyalangan nurlarni o'tkazish orqali tasvirlarni olish mumkin. Keyin olingan tasvirlar qorong'u maydon deb ataladi va ular bir nurli va ko'p nurli bo'lishi mumkin. 
4. Transmissiya elektron mikroskopining imkoniyatlarini cheklash.
5. Tadqiqot ob'ektlariga qo'yiladigan talablar.
1. Yuqori aniqlikdagi tadqiqotlar qalinligi taxminan 10 nm bo'lgan ultra yupqa namunalarni talab qiladi.
2. Tayyorlangan namunada o‘rganilayotgan namunaga berilgan strukturaning xosligini baholash mumkin bo‘lishi uchun tekshiriladigan yetarli miqdordagi elektron shaffof hududlar bo‘lishi kerak.
Kurs ishi
Aloqa, aloqa, radioelektronika va raqamli qurilmalar
Transmissiya elektron mikroskopining qurilishi. Transmissiya elektron mikroskopini qo'llash. Ikkinchidan, elektron mikroskoplarning o'lchamlari 1 Å yoki undan kamroqgacha sezilarli darajada oshishi, bu ularni kristall panjaraning to'g'ridan-to'g'ri tasvirlarini olishda dala ion mikroskoplari bilan raqobatbardosh qildi. Bugungi kunda biologik tibbiy fizik metallografik kimyoviy laboratoriyani optik mikroskopsiz tasavvur qilish qiyin: qon tomchilari va to'qimalarning bir qismini tekshirib, shifokorlar holat haqida xulosa chiqaradilar...
Kirish................................................................. ....... ................................................. ............. ............5
1. Tarixiy ma'lumotlar................................................. ......................................7
2. Transmissiya elektron mikroskopiyasi................................................. ....11
2.1 Uzatuvchi elektron mikroskopning qurilishi......11
2.2 Rasm...................................................... .............................................16
2.3 Ruxsat................................................................. ................................................21
2.4 Elektron manbalari................................................. ......... .........................26
2.5 Yoritish tizimi................................................. ........ ...........................27
2.6 Astigmatizmni tuzatish ................................................... .... ................28
2.7 An'anaviy yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskopiya uchun aksessuarlar...................................... ..........................31
3. Ob'ektlarni tadqiqotga tayyorlash va ularga qo'yiladigan maxsus talablar.32
4. Transmissiya elektron mikroskopining qo'llanilishi.................................33
4.1 Biologik bo'lmagan materiallar................................................. ............ ...................34
4.2 Biologik preparatlar................................................. ........ ......................37
4.3 Yuqori kuchlanishli mikroskop................................................. ...... .............38
4.4 Radiatsiyaviy zarar.................................................. ................... .................39
5. Transmissiya elektron mikroskopining zamonaviy turlari..... 39
6. Transmissiya elektron mikroskopining kamchiliklari va cheklovlari, foydalanish xususiyatlari...................................... ................................................................ 43
Xulosa................................................. ................................................................ ...... .....46
Adabiyotlar................................................. ....... ................................................. 48
Kirish
Elektron mikroskopiya usullari shu qadar mashhur bo'ldiki, hozirda ulardan foydalanmaydigan materiallarni o'rganish bilan shug'ullanadigan laboratoriyani tasavvur qilishning iloji yo'q. Elektron mikroskopiyaning birinchi muvaffaqiyatlari 30-yillarga to'g'ri keladi, uning yordami bilan bir qator organik materiallar va biologik ob'ektlarning tuzilishi aniqlangan. Noorganik materiallarni, ayniqsa metall qotishmalarini o'rganishda elektron mikroskopning pozitsiyasi yuqori voltli mikroskoplarning (100 kV va undan yuqori) paydo bo'lishi bilan mustahkamlandi va undan ham ko'proq ob'ektlarni olish texnologiyasining takomillashuvi tufayli. nusxa ko'chirish bilan emas, balki to'g'ridan-to'g'ri material bilan ishlash. Elektron mikroskopiya materialshunoslikning bir qator boshqa sohalarida ham kuchli mavqega ega.
Elektron mikroskopiyaga qiziqish ortib borayotgani bir qator holatlar bilan izohlanadi. Bu, birinchidan, turli qo'shimchalarning paydo bo'lishi tufayli usulning imkoniyatlarini kengaytirish: past (150 ° C gacha) va yuqori (1200 ° S gacha) haroratlarda tadqiqot uchun, to'g'ridan-to'g'ri deformatsiyani kuzatish. mikroskop, mikro maydonlarning rentgen spektrlarini (1 mkm gacha yoki undan kam) o'rganish, tarqoq elektronlarda tasvirlarni olish va boshqalar. Ikkinchidan, elektron mikroskoplarning aniqligini sezilarli darajada oshirish (1 Å yoki undan kam), bu ularni kristall panjaraning to'g'ridan-to'g'ri tasvirlarini olishda dala ion mikroskoplari bilan raqobatbardosh qildi. Va nihoyat, mikroskopik tadqiqotlar bilan parallel ravishda, elektron diffuziya tarqalishi kabi nozik tafsilotlarni kuzatishgacha bo'lgan difraksiya naqshlarini batafsil o'rganish imkoniyati.
Transmissiya elektron mikroskoplaridan foydalanishning asosiy afzalligi ularning yuqori aniqligidir, bu elektronlarning qisqa to'lqin uzunligi tufayli mumkin bo'ladi. 200 kV tezlanayotgan kuchlanishda elektron to'lqin uzunligi faqat 0,025 Å ni tashkil qiladi. Transmissiya elektron mikroskoplari 3000 kV gacha bo'lgan tezlashtiruvchi kuchlanishlardan foydalanadi va eng zamonaviy asboblarda maksimal erishish mumkin bo'lgan nuqta aniqligi 1 A dan yaxshiroqdir. Bu materiallarning tuzilishini atom darajasida o'rganish imkonini beradi.
Transmissiya elektron mikroskopiya usullarini qo'llashda elektron nurning ob'ektdan o'tayotganda tarqalishi natijalarini tahlil qilish orqali kerakli ma'lumotlar olinadi. Tarqalishning ikkita asosiy turi mumkin: a) elastik sochilish - energiyani yo'qotmasdan yadrolarning samarali potentsial maydoni bilan elektronlarning o'zaro ta'siri; b) elektron nurning ob'ekt elektronlari bilan noelastik sochilish o'zaro ta'siri, bunda energiya yo'qotishlari mavjud, ya'ni. singdirish. Difraksion naqsh faqat elastik sochilish vaqtida paydo bo'ladi.
1.
Tarixiy fon
Mikroskopiya tarixi - bu insonning tabiat sirlarini o'rganishga bo'lgan doimiy izlanishlari tarixi. Mikroskop 17-asrda paydo boʻlgan va shu vaqtdan boshlab fan tez rivojlana boshladi. Tadqiqotchilarning ko'p avlodlari ko'zga ko'rinmas dunyoni o'rganish uchun mikroskopda uzoq vaqt o'tkazdilar. Bugungi kunda biologik, tibbiy, fizik, metallografik, kimyoviy laboratoriyani optik mikroskopsiz tasavvur qilish qiyin: qon tomchilari va to'qimalarning bir qismini tekshirib, shifokorlar inson salomatligi holati to'g'risida xulosa chiqaradilar. Metall va organik moddalar strukturasini o'rnatish bir qator yangi yuqori quvvatli metall va polimer materiallarni ishlab chiqish imkonini berdi.
Bizning asrimiz ko'pincha elektron asr deb ataladi. Atom sirlariga kirib borish elektron qurilmalar - lampalar, katod-nur naychalari va boshqalarni loyihalash imkonini berdi. 20-yillarning boshlarida fiziklar ob'ektlar tasvirini yaratish uchun elektronlar nuridan foydalanish g'oyasini ilgari surdilar. Ushbu g'oyaning amalga oshirilishi elektron mikroskopning paydo bo'lishiga olib keldi.
Turli xil ma'lumotlarni, shu jumladan atom bilan taqqoslanadigan ob'ektlar sohalaridan olishning keng imkoniyatlari elektron mikroskoplarni takomillashtirish va ulardan fan va texnikaning deyarli barcha sohalarida fizik tadqiqotlar va texnik nazorat vositalari sifatida foydalanish uchun turtki bo'ldi.
Zamonaviy elektron mikroskop boshqa hech qanday qurilma aniqlay olmaydigan mikroob'ekt tasvirining shunday kichik detallarini farqlay oladi. Tasvirning o'lchami va shaklidan ham ko'proq darajada olimlarni mikro-ob'ektning tuzilishi qiziqtiradi; elektron mikroskoplar esa mikrometrning fraktsiyalarini o'lchaydigan mikroob'ektning faqat tuzilishi haqida emas, balki kimyoviy tarkibi, tuzilishidagi kamchiliklar haqida ham ma'lumot berishi mumkin. Shu tufayli elektron mikroskopni qo'llash doirasi doimiy ravishda kengayib bormoqda va qurilmaning o'zi murakkablashmoqda.
30 × 60 kV kuchlanishli elektron tezlashtiruvchi kuchlanish bilan ishlaydigan birinchi transmissiya elektron mikroskoplari; o'rganilayotgan ob'ektlarning qalinligi 1000 Å (1 Å 10) ga zo'rg'a yetdi-10 m). Hozirgi vaqtda 3 MV tezlashtiruvchi kuchlanishli elektron mikroskoplar yaratilgan, bu esa bir necha mikrometr qalinlikdagi narsalarni kuzatish imkonini beradi. Biroq, elektron mikroskopning muvaffaqiyatlari faqat tezlashtiruvchi kuchlanishning miqdoriy o'sishi bilan cheklanib qolmadi. Tez orada fiziklar, kimyogarlar, metallurglar, geologlar, shifokorlar, biologlar va hatto kriminologlar orasida mashhurlikka erishgan ketma-ket skanerlash elektron mikroskopining (SEM) yaratilishi muhim voqea bo'ldi. Ushbu qurilmaning eng muhim xususiyatlari optik mikroskopnikidan bir necha marta yuqori bo'lgan tasvir maydonining katta chuqurligi va massiv namunalarni hech qanday maxsus tayyorgarliksiz amalda o'rganish qobiliyatidir. Fizikadagi g'oyalar evolyutsiyasi mikrodunyoda sodir bo'layotgan hodisalarni tushuntirishga imkon beradigan tadqiqot usullarining rivojlanishi bilan uzviy bog'liqdir. Haqiqiy jismoniy jismlarni o'rganadigan har qanday fanning rivojlanishida ikkita savol asosiy hisoblanadi: tana muayyan sharoitlarda o'zini qanday tutadi? Nima uchun u ma'lum bir tarzda harakat qiladi? Bu savollarga eng to'liq javobni tananing tuzilishi va uning xatti-harakatlarini har tomonlama ko'rib chiqsak, ya'ni makroprotsessorda mikrobog'lanishlar va mikro tuzilmalardan tortib makrostrukturaga qadar olish mumkin. 19-asrda tasvirlash nazariyasi nihoyat shakllantirildi va fiziklarga mikroskopning ruxsatini yaxshilash uchun tasvirni hosil qiluvchi nurlanishning to'lqin uzunligini kamaytirish kerakligi ayon bo'ldi. Dastlab bu kashfiyot amaliy natijalarga olib kelmadi. Faqat Lui de Broylning (1924) zarrachaning to'lqin uzunligini uning massasi va tezligi bilan bog'lagan ishi tufayli, shundan kelib chiqadiki, diffraktsiya hodisasi elektronlar uchun ham sodir bo'lishi kerak; va Bush (1926), elektr va magnit maydonlar deyarli optik linzalar kabi harakat qilishini ko'rsatdi, elektron optika haqida aniq suhbatlashish mumkin bo'ldi.
1927-yilda amerikalik olimlar K.Devissoi va L.Germerlar elektron difraksiya hodisasini kuzatdilar, bu hodisa boʻyicha ilk tadqiqotlarni ingliz fizigi D.Tomson va sovet fizigi P.S.Tartakovskiylar olib borishdi. 30-yillarning boshlarida akademik A. A. Lebedev elektron diffraktsiya qurilmasiga tatbiq etilgan diffraktsiya nazariyasini ishlab chiqdi.
Ushbu fundamental ishlar asosida elektron-optik qurilma yaratish imkoni paydo bo'ldi va de Broyl buni o'z shogirdlaridan biri L.Szilardga qilishni taklif qildi. U mashhur fizik D. Tabor bilan suhbatda unga de Broylning taklifi haqida gapirib berdi, lekin Gabor Szilardni elektron nurlar yo'lidagi har qanday ob'ekt erga yonib ketishiga va bundan tashqari, tirik jismlarning oldini olish mumkin emasligiga ishontirdi. vakuumga kirish.
Szilard o'qituvchisining taklifini rad etdi, ammo bu vaqtga kelib elektron olishda hech qanday qiyinchilik yo'q edi. Fiziklar va radiotexniklar elektron naychalar bilan muvaffaqiyatli ishladilar, ularda elektronlar termion emissiya yoki oddiy qilib aytganda, filamentni (katod) isitish va elektronlarning anodga yo'naltirilgan harakati (ya'ni, oqim o'tishi) natijasida olingan. chiroq orqali) anod va katod o'rtasida kuchlanish qo'llash orqali hosil bo'lgan. 1931 yilda A. A. Lebedev mamlakatimizda va xorijda ishlab chiqarilgan ko'pgina qurilmalar uchun asos bo'lgan elektron nurning magnit fokusli elektronograf dizaynini taklif qildi.
1931-yilda R.Rudenberg uzatuvchi elektron mikroskop uchun patentga ariza berdi va 1932-yilda M.Knoll va E.Ruska elektronlarni fokuslash uchun magnit linzalardan foydalangan holda birinchi shunday mikroskopni qurdilar. Ruska 1986 yilda fizika bo'yicha Nobel mukofotini qo'lga kiritib, sa'y-harakatlari uchun mukofotlangan.
1938 yilda Ruska va B. von Borries Germaniyada Siemens-Halske uchun sanoat FEM prototipini qurdilar; bu asbob oxir-oqibat 100 nm ruxsatga erishishga imkon berdi. Bir necha yil o'tgach, A. Prebus va J. Xiller Toronto universitetida (Kanada) birinchi yuqori aniqlikdagi TEMni qurdilar.
FEMning keng imkoniyatlari deyarli darhol ayon bo'ldi. Uning sanoat ishlab chiqarishi bir vaqtning o'zida Germaniyaning Siemens-Xalske va AQShning RCA korporatsiyasi tomonidan boshlangan. 1940-yillarning oxirida boshqa kompaniyalar bunday qurilmalarni ishlab chiqarishni boshladilar.
Hozirgi shaklda SEM 1952 yilda Charlz Otli tomonidan ixtiro qilingan. To'g'ri, bunday qurilmaning dastlabki versiyalari 1930-yillarda Germaniyada Knoll tomonidan va 1940-yillarda Zvorikin va uning RCA korporatsiyasidagi hamkasblari tomonidan qurilgan, ammo faqat Otley qurilmasi bir qator texnik yaxshilanishlar uchun asos bo'lib xizmat qila oldi va yakuniy natijalarga erishdi. 1960-yillarning o'rtalarida SEMning sanoat versiyasini ishlab chiqarishga kiritishda. Uch o'lchovli tasvir va elektron chiqish signaliga ega bo'lgan bunday ishlatish uchun qulay qurilma iste'molchilari doirasi eksponent ravishda kengaydi. Hozirgi vaqtda uchta qit'ada o'nlab sanoat ishlab chiqaruvchilari mavjud va o'n minglab bunday qurilmalar 1960-yillarda qalinroq namunalarni o'rganish uchun ishlab chiqilgan Rivojlanish Frantsiyada G. Dupuy edi, u erda 1970 yilda G. Binnig va G. Rohrer tomonidan 1979 yilda Tsyurixda tezlashtirilgan kuchlanishli qurilma ixtiro qilingan dizayn, RTM yaratish uchun, Binnig va Rohrer (Ruska bilan bir vaqtda) fizika bo'yicha Nobel mukofotiga sazovor bo'ldi.
Mamlakatimizda elektron mikroskopiya usullarining keng rivojlanishi bir qator olimlarning nomlari bilan bog'liq: N. N. Buinov, L. M. Utevskiy, Yu A. Skakov (uzatuvchi mikroskop), B. K. Vainshteyn (elektronografiya), G. V. Spivak (rastr mikroskopiya), I. B. Borovskiy, B. N. Vasichev (rentgen spektroskopiyasi) va boshqalar. Ularning sharofati bilan elektron mikroskopiya ilmiy-tadqiqot institutlari devoridan chiqib, zavod laboratoriyalarida tobora ko'proq foydalanilmoqda.
2. Transmissiya elektron mikroskopiyasi
2.1 Transmissiya elektron mikroskopining qurilishi
Elektron mikroskop ularni yoritish uchun elektronlar yordamida ob'ektlarning yuqori darajada kattalashtirilgan tasvirlarini olish imkonini beruvchi qurilma. Elektron mikroskop (EM) yorug'lik (optik) mikroskop bilan hal qilish uchun juda kichik bo'lgan tafsilotlarni ko'rish imkonini beradi. Elektron mikroskop materiya tuzilishini, ayniqsa, biologiya va qattiq jismlar fizikasi kabi fan sohalarida fundamental ilmiy tadqiqotlar uchun eng muhim asboblardan biridir.
Uning qurilish printsipi odatda optik mikroskopga o'xshaydi, yorug'lik (elektron qurol), fokuslash (linzalar) va yozish (ekran) tizimlari mavjud. Biroq, u batafsil jihatdan juda farq qiladi. Masalan, yorug'lik havoda to'siqsiz tarqaladi, elektronlar esa har qanday modda bilan o'zaro ta'sirlashganda osongina tarqaladi va shuning uchun faqat vakuumda to'siqsiz tarqaladi. Boshqacha qilib aytganda, mikroskop vakuumli kameraga joylashtiriladi.
1 yuqori kuchlanish kabeli; 2 elektron qurol; 3 katod; 4 nazorat elektrodi (modulyator);; 5 anod; 6 birinchi kondensator linzalari; 7 ikkinchi kondensator linzalari; 8 elektron nurli egilish va harakatlanuvchi tizimning o'rashlari; 9 namuna kamerasi; 10 ob'ektiv linza; 11 diafragma diafragma; 12 stigmatator ; 13 oraliq linzalar; 14diffraktsiya kamerasi; 15 proyeksiya linzalari; 16 binokulyar (optik mikroskop); 17 quvur (kuzatuv kamerasi); 18 lyuminestsent ekranlar; 19 fotoshop (foto lavha va almashtiriladigan mexanizmli kamera)
Keling, mikroskopning tarkibiy qismlarini batafsil ko'rib chiqaylik. Filament va tezlashtiruvchi elektrodlar tizimi elektron qurol (1) deb ataladi. Aslini olganda, qurol triodli trubkaga o'xshaydi. Elektronlar oqimi issiq volfram simi (katod) tomonidan chiqariladi, nurga to'planadi va ikkita elektrod maydonida tezlashadi. Birinchi nazorat elektrodi katodni o'rab oladi va unga moyillik kuchlanishi qo'llaniladi, katodga nisbatan bir necha yuz voltlik kichik potentsial salbiy. Bunday potentsial mavjudligi sababli, quroldan chiqadigan elektron nur nazorat elektrodiga qaratilgan. Ikkinchi elektrod anod (2), markazida teshikka ega bo'lgan plastinka bo'lib, u orqali elektron nur mikroskop ustuniga kiradi. Filament (katod) va anod o'rtasida, odatda, 100 kVgacha bo'lgan tezlashtiruvchi kuchlanish qo'llaniladi. Qoida tariqasida, kuchlanishni 1 dan 100 kVgacha bosqichma-bosqich o'zgartirish mumkin.
Qurolning vazifasi katodning kichik chiqaradigan hududi bilan barqaror elektron oqimini yaratishdir. Elektronlarni chiqaradigan maydon qanchalik kichik bo'lsa, ularning ingichka parallel nurini olish osonroq bo'ladi. Shu maqsadda V shaklidagi yoki maxsus o'tkir katodlar qo'llaniladi.
Keyingi mikroskop ustunida linzalar joylashgan. Ko'pgina zamonaviy elektron mikroskoplarda to'rtdan oltitagacha linzalar mavjud. To'pponchadan chiqayotgan elektron nur bir juft kondensator linzalari (5,6) orqali ob'ektga yo'naltiriladi. Kondenser linzalari ob'ektning yorug'lik sharoitlarini keng diapazonda o'zgartirishga imkon beradi. Odatda, kondanser linzalari elektromagnit sariqlar bo'lib, ularda oqim o'tkazuvchi sariqlar yumshoq temir yadro bilan o'ralgan (diametri taxminan 2 × 4 sm bo'lgan tor kanal bundan mustasno) (2.1.2-rasm).
Bobinlar orqali oqayotgan oqim o'zgarganda, linzalarning fokus uzunligi o'zgaradi, buning natijasida nur kengayadi yoki torayadi va elektronlar tomonidan yoritilgan ob'ektning maydoni ortadi yoki kamayadi.
Qutb qismining geometrik o'lchamlari ko'rsatilgan; Chiziqli chiziq Amper qonunida paydo bo'ladigan konturni ko'rsatadi. Chiziqli chiziq magnit oqim chizig'ini ham ko'rsatadi, bu esa linzalarning diqqat markazida ta'sirini sifat jihatidan aniqlaydi. V p optik o'qdan uzoqda joylashgan bo'shliqdagi maydon kuchi. Amalda, linzalarning o'rashlari suv bilan sovutiladi va qutb qismi olinadigan
Yuqori kattalashtirishni olish uchun ob'ektni yuqori zichlikdagi oqimlar bilan nurlantirish kerak. Kondenser (linzalar) odatda ob'ektning ma'lum bir kattalashtirishda bizni qiziqtirganidan ancha katta bo'lgan maydonini yoritadi. Bu namunaning haddan tashqari qizib ketishiga va uning neft bug'larining parchalanish mahsulotlari bilan ifloslanishiga olib kelishi mumkin. Ob'ektning harorati birinchi kondensator linzalari hosil qilgan tasvirni fokuslaydigan ikkinchi kondensator linzalari yordamida nurlangan maydonni taxminan 1 mkm gacha kamaytirish orqali kamaytirilishi mumkin. Shu bilan birga, o'rganilayotgan namuna maydoni orqali elektron oqimi kuchayadi, tasvir yorqinligi oshadi va namuna kamroq ifloslangan bo'ladi.
Namuna (ob'ekt) odatda 2 × 3 mm diametrli nozik metall to'rga maxsus ob'ekt ushlagichiga joylashtiriladi. Ob'ekt ushlagichi tutqichlar tizimi bilan ikkita o'zaro perpendikulyar yo'nalishda harakatlanadi va turli yo'nalishlarda egiladi, bu ayniqsa to'qima kesimlari yoki dislokatsiyalar va inklyuziyalar kabi kristall panjara nuqsonlarini o'rganishda muhimdir.
Ushbu dizaynda yuqori qutb qismining teshik diametri, pastki qutb qismining teshik diametri va qutb oralig'i (R) 1, R 2 va S 2.1.2-rasmda aniqlanadi: 1 ta ob'ekt ushlagichi, 2 ta namunali jadval, 3 ta namuna, 4 ta ob'ektiv diafragma, 5 ta termistor, 6 ta ob'ektiv o'rash, 7 ta yuqori qutb bo'lagi, 8 ta sovutilgan rod, 9 ta pastki qutb bo'lagi, 10 ta stigmatizator. , 11 sovutish tizimi kanallari, 12 sovutilgan diafragma
Vakuumli nasos tizimi yordamida mikroskop ustunida nisbatan past bosim, taxminan mmHg hosil bo'ladi. Art. Bu ancha vaqt talab etadi. Qurilmani ishlashga tayyorlashni tezlashtirish uchun ob'ektni tez o'zgartirish uchun ob'ekt kamerasiga maxsus qurilma biriktirilgan. Bunday holda, mikroskopga juda oz miqdordagi havo kiradi, bu esa vakuum nasoslari tomonidan chiqariladi. Namunani o'zgartirish odatda 5 daqiqa davom etadi.
2.2 Rasm
Elektron nurlar namuna bilan o'zaro ta'sir qilganda, ob'ektning atomlari yonidan o'tadigan elektronlar uning xususiyatlari bilan belgilanadigan yo'nalishda buriladi. Bu, asosan, tasvirning ko'rinadigan kontrasti uchun javobgardir. Bundan tashqari, elektronlar hali ham energiya va yo'nalishdagi o'zgarishlar bilan bog'liq bo'lgan noelastik sochilishga duchor bo'lishi, o'zaro ta'sir qilmasdan ob'ektdan o'tishi yoki ob'ekt tomonidan so'rilishi mumkin. Elektronlar modda tomonidan yutilganda yorug'lik yoki rentgen nurlari hosil bo'ladi yoki issiqlik chiqariladi. Agar namuna etarlicha yupqa bo'lsa, tarqoq elektronlarning ulushi kichikdir. Zamonaviy mikroskoplarning konstruktsiyalari tasvirni yaratish uchun elektron nurning ob'ekt bilan o'zaro ta'sirida yuzaga keladigan barcha effektlardan foydalanish imkonini beradi.
Ob'ektdan o'tadigan elektronlar birinchi kattalashtirilgan tasvirni olish uchun mo'ljallangan ob'ektiv linzaga (9) kiradi. Ob'ektiv linzalar mikroskopning eng muhim qismlaridan biri bo'lib, qurilmaning o'lchamlari uchun "mas'ul". Buning sababi shundaki, elektronlar o'qga nisbatan katta moyillik burchagi bilan kiradi va buning natijasida hatto kichik aberratsiyalar ham ob'ekt tasvirini sezilarli darajada yomonlashtiradi.
Yakuniy kengaytirilgan elektron tasvir elektron bombardimon ostida porlayotgan lyuminestsent ekran orqali ko'rinadigan tasvirga aylantiriladi. Odatda past kontrastli bu tasvir odatda binokulyar yorug'lik mikroskopi orqali ko'riladi. Xuddi shu yorqinlikda, 10 ga kattalashtirishga ega bunday mikroskop yalang'och ko'z bilan kuzatilganidan 10 baravar kattaroq bo'lgan retinada tasvirni yaratishi mumkin. Ba'zan zaif tasvirning yorqinligini oshirish uchun elektron-optik konvertorli fosforli ekran ishlatiladi. Bunday holda, yakuniy tasvir oddiy televizor ekranida ko'rsatilishi mumkin, bu esa uni videotasmaga yozib olish imkonini beradi. Videoyozuv vaqt o'tishi bilan o'zgarib turadigan tasvirlarni yozish uchun ishlatiladi, masalan, kimyoviy reaktsiyaning paydo bo'lishi tufayli. Ko'pincha yakuniy tasvir fotografik plyonka yoki fotografik plastinkaga yoziladi. Fotografik plastinka odatda yalang'och ko'z bilan ko'rilgan yoki videotasmaga yozilganidan ko'ra aniqroq tasvirni ishlab chiqaradi, chunki fotografik materiallar, umuman olganda, elektronlarni samaraliroq yozib oladi. Bundan tashqari, fotoplyonkaning birlik maydoniga videotasmaning birlik maydoniga qaraganda 100 baravar ko'proq signal yozilishi mumkin. Buning yordamida fotografik plyonkaga yozib olingan tasvirni tiniqlikni yo'qotmasdan taxminan 10 marta kattalashtirish mumkin.
Elektron linzalar, ham magnit, ham elektrostatik, nomukammal. Ular optik mikroskopning shisha linzalari bilan bir xil nuqsonlarga ega - xromatik, sferik aberatsiya va astigmatizm. Xromatik aberatsiya elektronlarni turli tezliklarda fokuslashda fokus uzunligining o'zgaruvchanligi tufayli yuzaga keladi. Ushbu buzilishlar elektron nur oqimi va linza oqimini barqarorlashtirish orqali kamayadi.
Sferik aberratsiya linzalarning periferik va ichki zonalari turli fokus uzunliklarida tasvir hosil qilishidan kelib chiqadi. Magnit bobinning o'rashini, elektromagnitning yadrosini va elektronlar o'tadigan bobindagi kanalni mukammal bajarish mumkin emas. Ob'ektivning magnit maydonining assimetriyasi elektron traektoriyasining sezilarli egriligiga olib keladi.
Agar magnit maydon assimetrik bo'lsa, linzalar tasvirni buzadi (astigmatizm). Xuddi shu narsani elektrostatik linzalar haqida ham aytish mumkin. Elektrodlarni ishlab chiqarish jarayoni va ularning hizalanishi juda aniq bo'lishi kerak, chunki linzalarning sifati bunga bog'liq.
Ko'pgina zamonaviy elektron mikroskoplarda magnit va elektr maydonlarining simmetriyasining buzilishi stigmatatorlar yordamida yo'q qilinadi. Kichik elektromagnit sariqlar elektromagnit linzalarning kanallariga joylashtiriladi, ular orqali o'tadigan oqimni o'zgartiradi, ular maydonni to'g'rilaydi. Elektrostatik linzalar elektrodlar bilan to'ldiriladi: potentsialni tanlab, asosiy elektrostatik maydonning assimetriyasini qoplash mumkin. Stigmatorlar maydonlarni juda nozik tartibga soladi va ularga yuqori simmetriyaga erishishga imkon beradi.
Ob'ektivda yana ikkita muhim qurilma mavjud: diafragma diafragma va burilish bobinlari. Agar yakuniy tasvirni shakllantirishda deflektsiyalangan (difraksiyalangan) nurlar ishtirok etsa, u holda linzalarning sharsimon aberatsiyasi tufayli tasvir sifati yomon bo'ladi. Ob'ektiv linzaga diametri 40 × 50 mkm bo'lgan teshikli diafragma o'rnatilgan bo'lib, u 0,5 darajadan ortiq burchak ostida tarqaladigan nurlarni bloklaydi. Kichkina burchakka burilgan nurlar yorqin maydon tasvirini yaratadi. Agar o'tayotgan nur diafragma diafragma tomonidan to'sib qo'yilgan bo'lsa, u holda tasvir difraksiyalangan nur tomonidan hosil bo'ladi. Bunday holda, u qorong'i maydonda olinadi. Biroq, qorong'u maydon usuli yorqin maydon usuliga qaraganda pastroq sifatli tasvirni ishlab chiqaradi, chunki tasvir mikroskop o'qiga burchak ostida kesishgan nurlar orqali hosil bo'lganligi sababli, sferik aberatsiya va astigmatizm ko'proq namoyon bo'ladi. Burilish bobinlari elektron nurning moyilligini o'zgartirishga xizmat qiladi.
Yakuniy tasvirni olish uchun ob'ektning birinchi kattalashtirilgan tasvirini kattalashtirish kerak. Buning uchun proektsion linzalardan foydalaniladi. Elektron mikroskopning umumiy kattalashtirishi kattalashtirish oynasining kattalashishiga mos keladigan kichik kattalashtirishdan keng farq qilishi kerak ( x 10, x 20), bunda siz ob'ektning faqat bir qismini emas, balki butun ob'ektni maksimal kattalashtirishgacha ko'rishingiz mumkin, bu sizga elektron mikroskopning yuqori aniqlik kuchidan to'liq foydalanish imkonini beradi (odatda X 200000). Ikki bosqichli tizim (linzalar, proyeksiya linzalari) bu erda endi etarli emas. Maksimal aniqlik uchun mo'ljallangan zamonaviy elektron mikroskoplar kamida uchta kattalashtiruvchi linzalarga ega bo'lishi kerak: ob'ektiv linza, oraliq linza va proyeksiya linzalari. Ushbu tizim keng diapazonda kattalashtirish o'zgarishini kafolatlaydi (dan x 10 dan x 200000 gacha).
Kattalashtirish oraliq linzaning oqimini sozlash orqali o'zgartiriladi.
Kattalashtirishga yordam beradigan yana bir omil - bu linzalarning optik kuchini o'zgartirish. Ob'ektivning optik kuchini oshirish uchun elektromagnit bobinning silindrsimon kanaliga maxsus "qutb qismlari" kiritiladi. Ular magnit o'tkazuvchanligi yuqori bo'lgan yumshoq temir yoki qotishmalardan yasalgan va magnit maydonni kichik hajmda to'plash imkonini beradi. Mikroskoplarning ba'zi modellari qutb qismlarini o'zgartirish qobiliyatini ta'minlaydi, shu bilan ob'ekt tasvirining qo'shimcha kattalashishiga erishiladi.
Yakuniy ekranda tadqiqotchi ob'ektning kattalashtirilgan tasvirini ko'radi. Ob'ektning turli qismlari ularga tushgan elektronlarni turlicha tarqatadi. Ob'ektiv linzadan keyin (yuqorida aytib o'tilganidek) faqat elektronlar fokuslanadi, ular ob'ektdan o'tayotganda kichik burchaklarga buriladi. Xuddi shu elektronlar oraliq va proyeksiya linzalari tomonidan yakuniy tasvir uchun ekranga qaratilgan. Ekranda ob'ektning tegishli tafsilotlari engil bo'ladi. Ob'ektning joylaridan o'tayotganda elektronlar katta burchak ostida burilsa, ular ob'ektiv ob'ektivda joylashgan diafragma tomonidan kechiktiriladi va tasvirning tegishli joylari ekranda qorong'i bo'ladi.
Tasvir lyuminestsent ekranda ko'rinadi (unga tushadigan elektronlar ta'sirida yorqin). Ular uni fotografik plastinkada yoki ekrandan bir necha santimetr pastda joylashgan plyonkada suratga olishadi. Plastinka ekran ostida joylashgan bo'lsa-da, elektron linzalar maydon va fokusning etarlicha katta chuqurligiga ega bo'lganligi sababli, ob'ekt tasvirining fotografik plitadagi ravshanligi buzilmaydi. Yopiq lyuk orqali rekordni o'zgartirish. Ba'zan fotojurnallar (12 dan 24 tagacha) ishlatiladi, ular ham havo blokirovkasi kameralari orqali o'rnatiladi, bu esa butun mikroskopning bosimsizlanishiga yo'l qo'ymaydi.
2.3 Rezolyutsiya
Elektron nurlar yorug'lik nurlarinikiga o'xshash xususiyatlarga ega. Xususan, har bir elektron ma'lum bir to'lqin uzunligi bilan tavsiflanadi. Elektron mikroskopning o'lchamlari elektronlarning samarali to'lqin uzunligi bilan belgilanadi. To'lqin uzunligi elektronlarning tezligiga, shuning uchun tezlashtiruvchi kuchlanishga bog'liq; Tezlashtiruvchi kuchlanish qanchalik baland bo'lsa, elektronlarning tezligi shunchalik yuqori bo'ladi va to'lqin uzunligi shunchalik qisqa bo'ladi, ya'ni piksellar soni shunchalik yuqori bo'ladi. Elektron mikroskopning rezolyutsiya kuchida bunday muhim afzalligi elektronlarning to'lqin uzunligi yorug'lik to'lqin uzunligidan ancha qisqa ekanligi bilan izohlanadi. Ammo elektron linzalar optik linzalar kabi fokuslanmasligi sababli (yaxshi elektron linzalarning raqamli diafragma 0,09 ga teng, yaxshi optik linzalar uchun bu qiymat 0,95 ga etadi), elektron mikroskopning o'lchamlari 50 100 elektron to'lqin uzunligiga teng. . Bunday zaif linzalarda ham elektron mikroskop taxminan 0,17 nm ruxsat chegarasiga erishishi mumkin, bu esa kristallardagi alohida atomlarni ajratish imkonini beradi. Ushbu tartibni hal qilish uchun asbobni juda ehtiyotkorlik bilan sozlash kerak; xususan, yuqori darajada barqaror quvvat manbalari talab qilinadi va qurilmaning o'zi (taxminan 2,5 m balandlikda va bir necha tonna og'irlikda bo'lishi mumkin) va uning qo'shimcha uskunalari tebranishsiz o'rnatishni talab qiladi.
0,5 nm dan yuqori nuqta aniqligiga erishish uchun asbobni mukammal holatda saqlash va qo'shimcha ravishda yuqori aniqlikdagi ish uchun maxsus mo'ljallangan mikroskopdan foydalanish kerak. Ob'ektiv linzalari oqimining beqarorligi va ob'ekt bosqichi tebranishlari minimal darajada saqlanishi kerak. Tekshiruvchi ob'ektiv qutb qismi oldingi tekshiruvlardan qolgan qoldiqlardan tozalanganligiga ishonch hosil qilishi kerak. Diafragmalar toza bo'lishi kerak. Mikroskop tebranish, begona magnit maydonlar, namlik, harorat va changga chidamli joyga o'rnatilishi kerak. Sferik aberatsiya doimiysi 2 mm dan kam bo'lishi kerak. Biroq, yuqori aniqlikda ishlashda eng muhim omillar elektr parametrlarining barqarorligi va mikroskopning ishonchliligi hisoblanadi. Ob'ektning ifloslanish darajasi 0,1 nm / min dan kam bo'lishi kerak va bu ayniqsa yuqori aniqlikdagi qorong'u dala ishlari uchun muhimdir.
Haroratning o'zgarishi minimal bo'lishi kerak. Kontaminatsiyani minimallashtirish va yuqori kuchlanish barqarorligini maksimal darajada oshirish uchun vakuum talab qilinadi va nasos liniyasining oxirida o'lchanishi kerak. Mikroskopning ichki qismi, ayniqsa elektron qurol kamerasi juda toza bo'lishi kerak.
Mikroskopni sinash uchun qulay ob'ektlar qisman grafitlangan uglerodning kichik zarralari bo'lgan, kristall panjara tekisliklari ko'rinadigan sinov ob'ektlari hisoblanadi. Ko'pgina laboratoriyalarda mikroskopning holatini tekshirish uchun bunday namuna doimo qo'lda saqlanadi va har kuni, yuqori aniqlikdagi ishni boshlashdan oldin, ushbu namunadan tekisliklar tizimining 0,34 nm oralig'ida aniq tasvirlari olinadi. egmasdan namuna ushlagichidan foydalanish. Ushbu asbobni sinovdan o'tkazish amaliyoti juda tavsiya etiladi. Mikroskopni eng yaxshi holatda saqlash uchun ko'p vaqt va kuch talab etiladi. Asbobni tegishli darajada ushlab turmaguncha va eng muhimi, mikroskopist yuqori aniqlikdagi tasvirdan olingan natijalar vaqt va kuch sarflashga arzigulikligiga ishonch hosil qilmaguncha, yuqori aniqlikdagi tadqiqotlar rejalashtirilmasligi kerak.
Zamonaviy elektron mikroskoplar bir qancha qurilmalar bilan jihozlangan. Kuzatish paytida namunaning egilishini o'zgartirish uchun biriktirma juda muhimdir. Tasvir kontrasti asosan elektron difraksiyasi tufayli olinganligi sababli, hatto namunaning kichik egilishi ham unga sezilarli ta'sir ko'rsatishi mumkin. Goniometrik moslama namuna tekisligida yotgan va 360° ga aylanish uchun moslashtirilgan ikkita o'zaro perpendikulyar egilish o'qiga ega. Nishab qilingan holatda qurilma ob'ektning holati mikroskop o'qiga nisbatan o'zgarmasligini ta'minlaydi. Goniometrik qurilma, shuningdek, kristalli namunalarning sinish yuzasi relefi, suyak to'qimalari, biologik molekulalar va boshqalarni o'rganish uchun stereo tasvirlarni olishda kerak.
Stereoskopik juftlik elektron mikroskopda ob'ektning bir xil joyini ikki holatda, linzalar o'qiga kichik burchak ostida (odatda ±5 °) aylantirilganda otish orqali olinadi.
Ob'ektlarning tuzilishidagi o'zgarishlar haqida qiziqarli ma'lumotlar ob'ektni isitishni doimiy ravishda kuzatib borish orqali olinishi mumkin. Qo'shimchadan foydalanib, sirt oksidlanishini, buzilish jarayonini, ko'p komponentli qotishmalardagi fazali o'zgarishlarni, ba'zi biologik preparatlarning termal o'zgarishlarini o'rganish va issiqlik bilan ishlov berishning to'liq tsiklini (tavlanish, qotib qolish, temperatura) va boshqariladigan holda amalga oshirish mumkin. isitish va sovutishning yuqori sur'atlari. Dastlab, ob'ekt kamerasiga germetik tarzda biriktirilgan qurilmalar ishlab chiqildi. Maxsus mexanizm yordamida ob'ekt ustundan olib tashlandi, issiqlik bilan ishlov berildi va keyin yana ob'ekt xonasiga joylashtirildi. Usulning afzalligi - ustunning ifloslanishining yo'qligi va uzoq muddatli issiqlik bilan ishlov berish imkoniyati.
Zamonaviy elektron mikroskoplarda ob'ektni to'g'ridan-to'g'ri ustunda isitish uchun asboblar mavjud. Ob'ekt ushlagichining bir qismi mikro-o'choq bilan o'ralgan. Mikroto'lqinli pechlarning volfram spirali kichik manbadan to'g'ridan-to'g'ri oqim bilan isitiladi. Isitgich oqimi o'zgarganda ob'ektning harorati o'zgaradi vakalibrlash egri chizig'i bilan aniqlanadi. Qurilma 1100 ° C gacha, taxminan 30 Å gacha qizdirilganda yuqori aniqlikni saqlaydi.
Yaqinda ob'ektni mikroskopning o'zidan elektron nur bilan isitish imkonini beruvchi qurilmalar ishlab chiqildi. Ob'ekt yupqa volfram diskida joylashgan. Disk fokuslangan elektron nur bilan isitiladi, uning kichik qismi diskdagi teshikdan o'tadi va ob'ektning tasvirini yaratadi. Diskning harorati uning qalinligi va elektron nurining diametrini o'zgartirish orqali keng chegaralarda o'zgarishi mumkin.
Mikroskopda, shuningdek, 140 ° S gacha sovutish paytida ob'ektlarni kuzatish uchun stol mavjud. Suyuq azot bilan sovutish, Dyuar idishiga quyiladi.stolga maxsus sovuq quvur bilan ulangan. Ushbu qurilma elektron nurlar ta'sirida sovutmasdan vayron bo'ladigan ba'zi biologik va organik ob'ektlarni o'rganish uchun qulaydir.
Ob'ektni cho'zish uchun qo'shimchadan foydalanib, siz metallardagi nuqsonlarning harakatini, ob'ektdagi yoriqlarning boshlanishi va rivojlanishi jarayonini o'rganishingiz mumkin. Bunday qurilmalarning bir nechta turlari yaratilgan. Ba'zilar mexanik yuklashni ob'ekt mahkamlangan tutqichlarni siljitish yoki bosim tayog'ini harakatlantirish orqali ishlatishadi, boshqalari esa bimetalik plitalarni isitishdan foydalanadilar. Namuna bimetalik chiziqlarga yopishtiriladi yoki qisiladi, ular qizdirilganda bir-biridan ajralib chiqadi. Qurilma namunani 20% ga deformatsiya qilish va 80 g kuch yaratish imkonini beradi.
Elektron mikroskopning eng muhim biriktirilishi alohida qiziqish ob'ektining har qanday o'ziga xos maydonini elektron diffraktsiyasini o'rganish uchun mikrodifraksion qurilma deb hisoblanishi mumkin. Bundan tashqari, zamonaviy mikroskoplarda mikrodifraksiya naqshlari qurilmani o'zgartirmasdan olinadi. Difraksiya sxemasi halqalar yoki dog'lar qatoridan iborat. Agar ob'ektdagi ko'plab tekisliklar diffraktsiya uchun qulay tarzda yo'naltirilgan bo'lsa, u holda tasvir fokuslangan nuqtalardan iborat. Agar elektron nur bir vaqtning o'zida tasodifiy yo'naltirilgan polikristalning bir nechta donasiga tegsa, diffraktsiya ko'plab tekisliklar tomonidan hosil bo'ladi va diffraktsiya halqalarining naqshlari hosil bo'ladi. Halqalar yoki dog'larning joylashuvi bo'yicha moddaning tuzilishini (masalan, nitrid yoki karbid), uning kimyoviy tarkibini, kristallografik tekisliklarning yo'nalishini va ular orasidagi masofani aniqlash mumkin.
2.4 Elektron manbalar
To'rt turdagi elektron manbalar odatda qo'llaniladi: volfram V shaklidagi katodlar, volfram nuqtasi (uchi) katodlari, lantan geksaborid manbalari va maydon elektron manbalari. Ushbu bobda yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskopi uchun har bir turdagi elektron manbalarining afzalliklari va ularning xarakteristikalari qisqacha ko'rib chiqiladi. Yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiyada ishlatiladigan elektron manbalarga quyidagi asosiy talablar qo'llaniladi:
1. Yuqori yorqinlik (qattiq burchak birligi uchun joriy zichlik). Ushbu talabni bajarish, kichik yorug'lik diafragmasini etarli oqim zichligi bilan birlashtirish zarur bo'lganda, fazali kontrastli yuqori aniqlikdagi tasvirlarni olish bo'yicha tajribalar uchun juda muhimdir, bu esa tasvirni yuqori kattalashtirishda aniq fokuslash imkonini beradi.
2. Manbaning kichik o'lchamlari tufayli erishiladigan yuqori elektrondan foydalanish samaradorligi (yorqinlikning birlamchi elektron nurining umumiy joriy qiymatiga nisbati). Namunaning yoritilgan maydonini kamaytirish, ta'sir qilish paytida uning isishi va termal siljishini kamaytiradi.
3. Mavjud vakuum ostida uzoq umr.
4. Uzoq (bir daqiqagacha) ta'sir qilish vaqtida barqaror emissiya, yuqori aniqlikdagi mikroskopiyaga xosdir.
An'anaviy yuqori aniqlikdagi uzatish mikroskopi uchun ideal yoritish tizimi operatorga yoritilgan namuna maydonining o'lchamini, yorug'lik intensivligini va nurning kogerentligini mustaqil ravishda nazorat qilish imkonini beradigan tizim bo'ladi. Bunday imkoniyatlarga faqat dala-elektron manba bilan ishlashda erishiladi. Biroq, ko'pgina laboratoriyalar uchun volfram nuqtasi katodidan foydalanish yuqori aniqlikdagi transmissiya mikroskopiyasi uchun ham narx, ham ishlash jihatidan maqbul bo'lgan eng yaxshi kelishuvdir. Hozirgi vaqtda lantan geksaborid manbalaridan foydalanish imkoniyati ham ko'rib chiqilmoqda. Bundan tashqari, lazer nurlari bilan isitiladigan katod istiqbolli bo'lib, u samarali manba diametri taxminan 10 nm bo'lgan V shaklidagi katoddan 3000 baravar yorqinroq. Ushbu katodlar o'rtacha vakuum (Torr) ostida ishlaydi.
2.5 Yoritish tizimi
Tizimda ikkita kondensator linzalari mavjud C1 (kuchli ob'ektiv) va C2 (zaif ob'ektiv). F katod; V Wepelt tsilindri; Elektronlarning S xayoliy manbai, S" va S" uning tasvirlari; CA2 ikkinchi kondensator diafragma. Masofalarelektron-optik parametrlar, masofalar esa,mikroskop ustunida osongina o'lchanadi.
Shaklda. 2.5.1-rasmda elektron mikroskopning yoritish tizimiga kiritilgan ikkita kondensator linzalari ko'rsatilgan. Odatda bu linzalarning fokus uzunligini mustaqil ravishda o'zgartirish mumkin ( Va). Birinchi kondensator linzalarining qo'zg'alishi, ba'zan "nuqta o'lchami" deb ataladigan sozlash tugmasi yordamida o'zgartiriladi. Odatda qo'zg'alish shunday tanlanadiki, S, S" tekisliklari va namuna yuzasi konjugat bo'ladi, ya'ni namunada manbaning fokuslangan tasviri hosil bo'ladi (fokuslangan yoritish).
V shaklidagi katod uchun manba hajmi taxminan 30 mkm. Namunaning istalmagan qizishi va radiatsiyaviy shikastlanishining oldini olish uchun unda manbaning kichraytirilgan tasvirini shakllantirish kerak. Ishlash masofasiBundan tashqari, namunani o'zgartirganda ob'ekt ushlagichining harakatlanishiga imkon beradigan darajada katta bo'lishi kerak. Bitta kondensator linzalari bilan uzoq masofadagi past kattalashtirishning bu qarama-qarshi talablarini qondirish qiyinchunki bu masofa haddan tashqari katta bo'lishini talab qiladi. Shuning uchun odatda kuchli birinchi kondensator linzalari ishlatiladi,manba tasvirini 5 100 marta qisqartirishga xizmat qiladi va birinchisidan keyingi ikkinchisi zaif bilan linzalar Taxminan 3 kattalashtirish uzoq ish masofasini ta'minlaydi.
2.6 Astigmatizmni tuzatish
Ob'ektiv stigmatizatorni sozlash yuqori aniqlikka erishish uchun juda muhimdir. Ba'zi qurilmalar astigmatizmni ikkala yo'nalishda ham, kuchda ham sozlaydi, boshqalari esa astigmatizm kuchini ikkita qattiq ortogonal yo'nalishda sozlashni ta'minlaydi. Avvalo, astigmatizmni Fresnel halqasi nosimmetrik bo'lgunga qadar stigmatizator yordamida taxminan tuzatish kerak. Yuqori aniqlikda ishlaganda, astigmatizmni iloji boricha aniqroq tuzatish kerak, bu nozik amorf uglerod plyonkasi strukturasini yuqori kattalashtirishda tasvirlash orqali amalga oshirilishi mumkin. Bunday tasvirning 0,3 nm detallarida astigmatizmni ehtiyotkorlik bilan tuzatish uchun mikroskopni kamida 400 000x kattalashtirish va x10 optik durbin talab qilinadi. Yupqaroq tugmalar yordamida erishilgan minimal kontrastga erishish uchun fokus va stigma tugmalaridan foydalaning. Ob'ektiv bir necha o'nlab nanometrlar bilan kam fokuslangan bo'lsa, uglerod plyonkasining bir hil don tuzilishi har qanday afzal yo'nalishda anizotropiyasiz ko'rinishi kerak. Bu katta mahorat talab qiladigan murakkab protsedura. Optik diffraktsiya naqshlari astigmatizmni tuzatishning to'g'riligini tezda tekshirishga imkon beradi va undan foydalanish astigmatizmni tuzatish tartibini o'zlashtirishda ayniqsa muhimdir. Quyidagi fikrlar muhim:
1. Ko'zlar qorong'ilikka to'liq moslashtirilgan bo'lishi kerak. Buning uchun siz qorong'i joyda kamida 20 daqiqa sarflashingiz kerak.
2. Ob'ektiv diafragma va sovutilgan diafragmaning ob'ektiv maydonidagi holati va tozaligi kerakli stigmatizatorni o'rnatishga tanqidiy ta'sir qiladi. Tasvirni suratga olishdan oldin astigmatizmni tuzatgandan so'ng hech qachon diafragmaga tegmang. Eng muhimi, astigmatizm vaqt o'tishi bilan o'zgarmaydi va tuzatilishi mumkin. Ob'ektiv diafragmaning kichik ifloslanishi stigmatizator yordamida tuzatib bo'lmaydigan shovqinlarni yaratmaydi. Dala tebranishlarini keltirib chiqaradigan iflos diafragma yanada jiddiy muammodir. Ob'ektiv diafragmaning ifloslanish darajasini tasvirni kuzatayotganda harakatlantirish orqali tekshiring. Diafragmaning kichik siljishi bilan astigmatizmning sezilarli darajada yomonlashuvi bo'lmasligi kerak. Sovutilgan diafragmaning tozaligi ko'rish maydonini cheklaydigan kattalashtirishda tekshirilishi mumkin. Tekshirish sovutilgan diafragmani ozgina siljitish orqali, iloji bo'lsa, past kattalashtirishda kuzatish orqali amalga oshiriladi.
3. Astigmatizmni tuzatish oqimi ishlatiladigan ob'ekt ushlagichining turiga, tezlashtiruvchi kuchlanish va ob'ektiv linzalarning harakatlantiruvchi oqimiga qarab o'zgaradi. Ikkinchisi kattalashtirishga biroz bog'liq, ehtimol linzalarning magnit o'zaro ta'siriga bog'liq.
4. Jiddiy astigmatizmning umumiy sababi - linzalar qutb qismidagi singan yoki qisman bug'langan namunaning bir qismi mavjudligi.
5. Sovutilgan diafragma suyuq azot haroratiga yetguncha va sovutilgan diafragma rezervuari vaqti-vaqti bilan suyuq azot bilan to'ldirilishi kerak (yaxshiroq nasos yordamida) astigmatizmni tuzatishning ma'nosi yo'q. Suyuq azot rezervuardan bug'langanda ham astigmatizm tezda paydo bo'ladi, bu esa diafragmaning qizishi bilan harakatlanishiga olib keladi. Tankni to'ldirishni boshlagan paytdan boshlab diafragma harorati barqarorlashishi uchun kamida yarim soat vaqt ketishi mumkin.
Yuqori aniqlikdagi tasvirlarning astigmatizmga nisbatan sezgirligini stigmatizatorni sozlash paytida egri bo'lmagan yorug'lik ostida yorqin maydonda grafitlangan uglerod tekisliklarini kuzatish orqali baholash mumkin. Barcha mumkin bo'lgan yo'nalishlarda joylashgan panjara tekisliklarining tasvirlarini olish uchun astigmatizmni ikki yo'nalishda aniq qoplash kerak. Bir yo'nalishda panjara tekisliklarini tasvirlash osonroq, ammo astigmatizmni aniq tuzatish ustidan nazoratni ta'minlamaydi.
Va nihoyat, har bir ob'ektiv diafragma sozlanganidan keyin astigmatizmni tuzatish kerakligini takrorlash kerak.
2.7 An'anaviy yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskopiya uchun aksessuarlar
Mikroskopning o'zidan tashqari, avval aytib o'tilgan mikroskopni to'ldiradigan turli xil yordamchi qurilmalar mavjud. Birgalikda ularning barchasi ushbu paragrafda yoritilgan.
1. Mass-spektrometr yoki qisman bosim o'lchagich elektron mikroskopga juda foydali qo'shimcha hisoblanadi. Mass-spektrometr mikroskop ostida ifloslanish mahsulotlarini to'liq tahlil qilishni ta'minlaydi. Ba'zi asboblar o'z dizaynlarida magnitlarga ega bo'lib, bunday asbob elektron mikroskopik tasvirga mumkin bo'lgan ta'sirni hisobga olgan holda joylashtirilishi kerak.
2. Yuqori aniqlik bilan ishlaganda, shisha quritilgan azotdan foydalanish foydalidir. Kolonkaga kiradigan suv bug'ining miqdorini kamaytirish uchun ichki ta'mirlash zarur bo'lganda mikroskop quruq azot bilan to'ldiriladi.
3. Ob'ektiv linzalarning o'zgaruvchan fokus uzunligi sharoitida asbobni kattalashtirishni kalibrlash uchun ob'ektiv linzalarning oqimini o'lchash uchun asbobdan foydalanish foydalidir.
4. Uzoq muddatli ekspozitsiyalar bilan qorong'u maydon tasvirlarini suratga olishda issiqlik barqarorligining muhimligi sababli, suyuq azot pompasiga ega bo'lish maqsadga muvofiqdir.
5. Mikroskop quroli kamerasini tozalagandan so'ng namunadagi chang yoki mahsulot qoldiqlarini puflash uchun har doim nozulli rezina puflagich bo'lishi foydalidir.
3. Ob'ektlarni tadqiqotga tayyorlash va ularga qo'yiladigan maxsus talablar
Folga ko'pincha quyidagi tarzda tayyorlanadi. O'rganilayotgan namunadan diametri 3 mm, qalinligi 0,2-0,3 mm bo'lgan yumaloq blanka kesiladi, so'ngra 0-1-0-15 mm gacha silliqlash orqali yupqalashtiriladi. Plitaning oxirgi yupqalashi tegishli reagentda (kimyoviy tarkib, harorat) kimyoviy yoki elektrolitik (eng keng tarqalgan holat) parlatish orqali amalga oshiriladi. Tayyorlangan plastinka anod sifatida elektrolitga botiriladi. Katodlar namunaning har ikki tomonida joylashgan ikkita metall plastinka (folga). Oqim va kuchlanishning optimal nisbatida elektropolishing silliqlangan plastinkaning markaziy qismida bir yoki bir nechta kichik teshiklar (diametri 0,2-0,8 mm) paydo bo'lguncha davom ettiriladi. Bunday teshiklarning chetida folga bo'laklari eng nozik bo'lib, elektron mikroskopda ko'rish uchun ishlatilishi mumkin.
Replikalar va plyonkalar elektron mikroskop ostida yuqori kattalashtirishda tekshirilganda, mikrostrukturaning ko'rinishi sezilarli darajada o'zgaradi. Shuning uchun strukturani to'g'ri dekodlash uchun o'rganishni asta-sekin kattaroqlarga o'tib, kichik kattalashtirish bilan boshlash kerak.
Metalografik tadqiqotlar uchun odatda 100-200 kV tezlashtiruvchi kuchlanishli mikroskoplar qo'llaniladi, ular qalinligi 0,2-0,4 mikron bo'lgan ob'ektlarni elektron nurlari bilan yoritishga imkon beradi (maksimal qalinligi materialning atom massasiga bog'liq). Tezlashtiruvchi kuchlanish ortishi bilan elektronlarning kirib borish qobiliyati ortadi, bu esa kattaroq qalinlikdagi ob'ektlarni o'rganish imkonini beradi. UEMV-100 va PEM-100 elektron mikroskoplari keng qo'llaniladi. EM-200 va boshqalar 500, 1000, 1500 va hatto 3500 kV tezlashtiruvchi kuchlanishli elektron mikroskoplar ma'lum. Bunday mikroskoplar qalinligi bir necha mikrometrgacha bo'lgan narsalarni o'rganish imkonini beradi.
4. Transmissiya elektron mikroskopini qo'llash
Biologiya va materialshunoslik sohasida transmissiya elektron mikroskopiyadan (TEM) foydalanmaydigan tadqiqot sohasi deyarli yo'q; bu namuna tayyorlash texnikasidagi yutuqlar bilan ta'minlanadi.
Elektron mikroskopiyada qo'llaniladigan barcha usullar o'ta nozik namunani olishga va u bilan tayanch sifatida zarur bo'lgan substrat o'rtasida maksimal kontrastni ta'minlashga qaratilgan. Asosiy texnika qalinligi 2 200 nm bo'lgan namunalar uchun mo'ljallangan bo'lib, ular ingichka plastmassa yoki uglerod plyonkalari bilan qo'llab-quvvatlanadi, ular taxminan 0,05 mm to'r o'lchamiga ega bo'lgan panjara ustiga joylashtiriladi. Tegishli namuna, qanday olinmasin, o'rganilayotgan ob'ektda elektronlarning tarqalishi intensivligini oshiradigan tarzda qayta ishlanadi. Agar kontrast etarlicha yuqori bo'lsa, kuzatuvchining ko'zi zo'riqmasdan, bir-biridan 0,1 0,2 mm masofada joylashgan tafsilotlarni ajrata oladi. Shunday qilib, namunadagi 1 nm masofa bilan ajratilgan tafsilotlar elektron mikroskop tomonidan yaratilgan tasvirda ajralib turishi uchun eng yaxshi mikroskoplar tasvirni yaratishi mumkin bo'lgan umumiy 100 × 200 ming bunday kattalashtirish bilan fotografik plastinkada namuna, lekin ayni paytda ko'rsatilgan maydon juda kichik. Odatda mikrografiya pastroq kattalashtirishda olinadi va keyin fotografik jihatdan kattalashtiriladi. Fotografik plastinka 10 sm uzunlikdagi 10 000 ga yaqin chiziqni hal qiladi. Agar namunadagi har bir chiziq uzunligi 0,5 nm bo'lgan ma'lum bir tuzilishga to'g'ri keladigan bo'lsa, unda bunday tuzilmani ro'yxatdan o'tkazish uchun kamida 20 000 ta o'sish kerak bo'ladi, TEM yordamida esa 1000 ga yaqin chiziqni hal qilish mumkin.
4.1 Biologik bo'lmagan materiallar
Bugungi kunda yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiyaning asosiy maqsadi nomukammal kristall materiallarning ultrastrukturasining tafsilotlarini tasavvur qilishdir. Ayni paytda bunday ma'lumotlarni atom yoki birlik hujayra ruxsati darajasida taqdim eta oladigan boshqa usullar mavjud emas. Kristal nuqsonlarning tuzilishini batafsil tushunish kristall kimyosida ham, materiallarning mustahkamligini tadqiq qilish sohasida ham taraqqiyotni belgilaydi. Kristallardagi kimyoviy reaksiya tezligini nazorat qilish uchun elektron nurdan foydalanib, deyarli atom darajasida fazaviy o'tishlar paytida nuqsonlarning harakatini o'rganish ham mumkin. Yuqori aniqlikdagi elektron mikroskopiyadan rentgen nurlari diffraktsiya naqshlarini olish mumkin bo'lmagan juda kichik kristallarning mikro tuzilishini o'rganish uchun ham keng qo'llaniladi. So'nggi yillarda bu usul minerallar va keramik materiallarni o'rganishda keng qo'llanilmoqda.
Replikatsiya usulidan foydalangan holda minerallar bo'yicha tadqiqotlar bir necha o'n yillar oldin boshlangan. Slyuda va gil minerallari birinchi bo'lib transmissiya elektron mikroskop yordamida bevosita o'rganilgan. Ilk bo'lib o'z tadqiqotlarida elektron mikroskopiyadan foydalangan mineraloglar orasida Ribbe, McConnell va Fleet bor. Elektron mikroskopiyaning mineralogiya bilan bog'liq rivojlanishiga Maklaren va Feyki (1965 yildan) va Nissen (1967 yildan) ishlari katta ta'sir ko'rsatdi; ularning tadqiqot dasturi butunlay minerallarni elektromikroskopik o'rganishga bag'ishlangan edi. 1970 yilda TEM usullaridan foydalangan holda oy materiallarini o'rganish bo'yicha ishlar minerallarning elektron mikroskopiyasida g'ayrioddiy bumning paydo bo'lishiga yordam berdi, unda mineraloglar bilan bir qatorda materialshunoslar va fiziklar ham ishtirok etdilar. Zamonaviy mineralogiyaga katta ta'sir ko'rsatgan besh yil davomida ular erishgan natijalar elektron mikroskopiya olim qo'lida juda kuchli vosita ekanligini ko'rsatdi. Bugungi kunga kelib, yangi ma'lumotlar dala shpatlari va piroksenlarning tuzilishini ochishga muhim hissa qo'shdi va deyarli har bir minerallar guruhida elektron mikroskopiya tadqiqotlari bir qator kutilmagan xususiyatlarni aniqladi.
Yer, oy va meteorit jinslarining yoshini aniqlashda ham elektron mikroskopiyadan foydalanilgan. Bu yadroning radioaktiv parchalanishi paytida zarrachalar ajralib chiqib, atrofdagi materialga yuqori tezlikda kirib, kristalda ko'rinadigan "iz" qoldirishidan foydalandi. Bunday treklarni elektron mikroskop yordamida, uni skanerlash yoki uzatish rejimlarida ko'rish mumkin. Radioaktiv inklyuziya atrofidagi parchalanish izlarining zichligi kristallning yoshiga mutanosibdir va ularning uzunligi zarracha energiyasiga bog'liq. Oy jinsida yuqori energiya zarralarini ko'rsatadigan uzun izlar topilgan; Xatcheon va Prays bu g'ayrioddiy uzun trekni 244-elementning parchalanishi bilan bog'lashdi Po , uning qisqa yarimparchalanish davri tufayli hozir g'oyib bo'lgan, lekin hali ham 4 milliard yil oldin mavjud bo'lishi mumkin edi. Oy yuzasidan yoki meteoritlardan olingan materialdagi izlar (4.1.1-rasm) kosmik nurlanish evolyutsiyasi haqida ma'lumot beradi va bizga koinotning yoshi va tarkibi haqida xulosa chiqarish imkonini beradi.
Yo'lning yuqori zichligi meteorit paydo bo'lishidan oldin quyosh chaqnashida energiya jihatidan og'irroq yadrolarning (asosan Fe) mavjudligi bilan bog'liq.
TEM yupqa kristallar va turli materiallar orasidagi chegaralarni o'rganish uchun materiallar tadqiqotida qo'llaniladi. Interfeysning yuqori aniqlikdagi tasvirini olish uchun namuna plastmassa bilan to'ldiriladi, namuna interfeysga perpendikulyar ravishda kesiladi, so'ngra interfeys o'tkir chetida ko'rinadigan tarzda yupqalashtiriladi. Kristal panjara elektronlarni ma'lum yo'nalishlarda kuchli sochadi va diffraktsiya naqshini hosil qiladi. Kristalli namunaning tasviri asosan ushbu naqsh bilan aniqlanadi; kontrast kristall panjaraning yo'nalishi, qalinligi va mukammalligiga juda bog'liq. Rasmdagi kontrastning o'zgarishi kristall panjara va uning kamchiliklarini atom miqyosida o'rganish imkonini beradi. Bu holda olingan ma'lumotlar ommaviy namunalarning rentgenologik tahlili bilan ta'minlangan ma'lumotlarni to'ldiradi, chunki EM dislokatsiyalarni, stacking nosozliklarini va don chegaralarini barcha tafsilotlarda to'g'ridan-to'g'ri ko'rish imkonini beradi. Bundan tashqari, EM yordamida elektron diffraktsiya naqshlarini olish mumkin va namunaning tanlangan joylaridan diffraktsiya naqshlarini kuzatish mumkin. Agar linza diafragmasi u orqali faqat bitta difraksiyalangan va tarqalmagan markaziy nur o'tadigan qilib o'rnatilsa, u holda bu difraksion nurni hosil qiluvchi kristall tekisliklarning ma'lum bir tizimining tasvirini olish mumkin. Zamonaviy asboblar 0,1 nm panjara davrlarini hal qilishga imkon beradi. Kristallarni qorong'u maydon tasvirlari yordamida ham o'rganish mumkin, bunda markaziy nur bloklanadi, shunda tasvir bir yoki bir nechta diffraktsiyali nurlar tomonidan hosil bo'ladi. Bu usullarning barchasi ko'plab materiallarning tuzilishi haqida muhim ma'lumot berdi va kristallar fizikasi va ularning xususiyatlarini sezilarli darajada aniqladi. Masalan, yupqa kichik o'lchamli kvazikristallarning kristall panjarasining TEM tasvirlarini ularning elektron difraksiya naqshlarini tahlil qilish bilan birgalikda tahlil qilish 1985 yilda beshinchi tartibli simmetriyaga ega bo'lgan materiallarni ochish imkonini berdi.
4.2 Biologik preparatlar
Elektron mikroskopiya biologik va tibbiy tadqiqotlarda keng qo'llaniladi. TEM tadqiqotlari uchun to'qimalarning ingichka qismlarini mahkamlash, joylashtirish va olish usullari ishlab chiqilgan. Ushbu usullar hujayra tuzilishini makromolekulyar darajada o'rganish imkonini beradi. Elektron mikroskopiya yordamida hujayraning tarkibiy qismlari va hujayrani tashkil etuvchi membranalar, mitoxondriyalar, endoplazmatik retikulum, ribosomalar va boshqa ko'plab organellalarning strukturaviy tafsilotlari aniqlandi. Namuna avval glutaraldegid yoki boshqa fiksatorlar bilan mahkamlanadi, so'ngra suvsizlanadi va plastmassaga o'rnatiladi. Kriyofiksatsiya usullari (juda past kriogen haroratlarda fiksatsiya) kimyoviy biriktiruvchi moddalardan foydalanmasdan tuzilish va tarkibni saqlab qolish imkonini beradi. Bundan tashqari, kriyojenik usullar muzlatilgan biologik namunalarni suvsizlanishsiz tasvirlash imkonini beradi. Jilolangan olmos yoki maydalangan shishadan yasalgan pichoqlari bo'lgan ultramikrotomlar yordamida qalinligi 30 × 40 nm bo'lgan to'qima bo'laklarini yasash mumkin. O'rnatilgan preparatlar alohida komponentlar yoki tuzilmalarning kontrastini kuchaytirish uchun og'ir metallar (qo'rg'oshin, osmiy, oltin, volfram, uran) birikmalari bilan ranglanishi mumkin.
Biologik tadqiqotlar yorug'lik mikroskoplari tomonidan hal etilmaydigan mikroorganizmlar, ayniqsa viruslar uchun kengaytirildi. TEM, masalan, bakteriofaglarning tuzilmalarini va viruslarning oqsil qobig'idagi bo'linmalarning joylashishini aniqlashga imkon berdi. Bundan tashqari, ijobiy va salbiy bo'yash usullaridan foydalangan holda, boshqa bir qator muhim biologik mikro tuzilmalarda strukturani subbirliklar bilan aniqlash mumkin edi. Nuklein kislota kontrastini kuchaytirish usullari bir va ikki zanjirli DNKni kuzatish imkonini berdi. Bu uzun, chiziqli molekulalar asosiy oqsil qatlamiga tarqaladi va yupqa plyonkaga qo'llaniladi. Keyinchalik og'ir metallning juda nozik qatlami namunaga vakuum bilan bug'lanadi. Ushbu og'ir metall qatlami namunani "soya qiladi", buning natijasida ikkinchisi TEMda kuzatilganda, xuddi metall cho'kkan tomondan yoritilgandek ko'rinadi. Agar siz cho'kma paytida namunani aylantirsangiz, metall har tomondan zarrachalar atrofida teng ravishda to'planadi (qor to'pi kabi).
4.3 Yuqori kuchlanishli mikroskop
Hozirgi vaqtda sanoat 300 dan 400 kV gacha tezlashtirilgan kuchlanishli PEMlarning yuqori voltli versiyalarini ishlab chiqaradi. Bunday mikroskoplar past kuchlanishli qurilmalarga qaraganda yuqori penetratsion quvvatga ega va bu borada o'tmishda qurilgan 1 million voltli mikroskoplar kabi deyarli yaxshi. Zamonaviy yuqori voltli mikroskoplar juda ixcham va oddiy laboratoriya xonasiga o'rnatilishi mumkin. Ularning ortib borayotgan kirib borish kuchi qalinroq kristallardagi nuqsonlarni, ayniqsa nozik namunalar olish mumkin bo'lmagan narsalarni o'rganishda juda qimmatli xususiyatdir. Biologiyada ularning yuqori penetratsion qobiliyati butun hujayralarni kesmasdan o'rganish imkonini beradi. Bundan tashqari, bunday mikroskoplar yordamida qalin jismlarning uch o'lchamli tasvirini olish mumkin.
4.4 Radiatsiya shikastlanishi
Elektronlar ionlashtiruvchi nurlanish bo'lganligi sababli, EMdagi namuna doimo unga ta'sir qiladi. Shuning uchun namunalar har doim radiatsiyaviy zararga duchor bo'ladi. TEM mikrografiyasini olish paytida yupqa namuna tomonidan so'rilgan nurlanishning odatdagi dozasi taxminan 1 gektar maydonga ega 4 m chuqurlikdagi hovuzdan sovuq suvni to'liq bug'lantirish uchun etarli bo'lgan energiyadir. Namunaning radiatsiyaviy shikastlanishini kamaytirish uchun namuna tayyorlashning turli usullarini qo'llash kerak: bo'yash, joylashtirish, muzlatish. Bundan tashqari, standart texnikani qo'llashdan 100 1000 marta past bo'lgan elektron dozalarda tasvirni yozib olish va keyin uni kompyuter tasvirini qayta ishlash usullari yordamida yaxshilash mumkin.
5. Transmissiya elektron mikroskopining zamonaviy turlari
Zamonaviy Titan™ 80 300 transmissiya elektron mikroskopi sub-angstrom darajasida nanostrukturalarning tasvirlarini taqdim etadi. Titan elektron mikroskopi sferik aberatsiya va monoxromatiklikni tuzatish qobiliyatiga ega 80 300 kV diapazonda ishlaydi. Ushbu elektron mikroskop maksimal mexanik, termal va elektr barqarorligi, shuningdek, ilg'or komponentlarning aniq hizalanishi uchun qat'iy talablarga javob beradi. Titan energiya bo'shliqlari va elektron xususiyatlarni o'lchashda spektroskopiyaning aniqligini oshiradi va foydalanuvchiga interfeyslarning aniq tasvirlarini olish va olingan ma'lumotlarni to'liqroq talqin qilish imkonini beradi..
300 kV yuqori aniqlikdagi, o'ta yuqori aniqlikdagi analitik elektron mikroskop bir vaqtning o'zida namunani atom darajasida tasvirlash va maqsadli tahlil qilish uchun mo'ljallangan. Ushbu mikroskopda ko'plab yangi ishlanmalar, jumladan ixcham 300 kV elektron qurol va besh linzali yoritish tizimi qo'llaniladi.
O'rnatilgan ion nasosidan foydalanish toza va doimiy yuqori vakuumni ta'minlaydi. Nuqta o'lchamlari: 0,17 nm. Tezlashtiruvchi kuchlanish: 100 dan 300 kV gacha. Kattalashtirish: dan x 50 dan x 1 500 000 gacha.
Emissiya oqimining barqarorligini oshirgan qizdirilgan maydon emissiya katodiga ega yuqori yorqinlikdagi elektron tabanca bilan jihozlangan transmissiya elektron mikroskopi. Atom tuzilishi tafsilotlarini bevosita kuzatish va alohida atom qatlamlarini tahlil qilish imkonini beradi. Nano miqyosda tahlil qilish uchun eng mos bo'lgan dala emissiyasi bilan isitiladigan katodli elektron qurol 1 nm diametrda 0,5 nA va 0,4 nm da 0,1 nA zond oqimini ta'minlaydi. Nuqta ruxsati: 0,17 nm. Tezlashtiruvchi kuchlanish: 100, 200, 300 kV. Kattalashtirish: x60 dan x1,500,000 gacha.
Yuqori yorqinlik va kogerentlikka ega bo'lgan elektron nurni ishlab chiqaradigan dala emissiya elektron quroli yuqori aniqlikdagi va nanostruktura tahlilida asosiy rol o'ynaydi. JEM 2100F qurilmasi turli funktsiyalar uchun ilg'or elektron boshqaruv tizimi bilan jihozlangan keng qamrovli PEM hisoblanadi.
Ushbu qurilmaning asosiy xususiyatlari: 1) Issiqlik maydoni emissiyasi bilan elektron qurolning yuqori yorqinligi va barqarorligi nano o'lchamdagi maydonlarni yuqori kattalashtirishda tahlil qilishni ta'minlaydi. 2) 0,5 nm dan kam bo'lgan zond diametri tahlil nuqtasini nanometr darajasiga kamaytirishga imkon beradi. 3) Yangi yuqori barqaror yonma-yon yuklanadigan namunalar jadvali mexanik siljishsiz oson egilish, aylantirish, isitish va sovutish, dasturlashtiriladigan sozlamalar va boshqalarni ta'minlaydi.
U nafaqat uzatish tasvirlari va diffraktsiya naqshlarini olish imkonini beradi, balki TEM, skanerlash rejimini ko'rish (STEM), energiya dispersiv spektrometri (JED 2300 T) va elektron energiya yo'qotish spektrometrini (EELS) har qanday qurilmada birlashtira oladigan kompyuter boshqaruv tizimini ham o'z ichiga oladi. kombinatsiyalar.
Yuqori aniqlik (0,19 nm) yuqori nurli kuchlanish va oqimning barqarorligi va mukammal linzalar tizimi tufayli erishiladi. Mikroskop ustuni ramkasining yangi tuzilishi asbob tebranishining ta'sirini yumshoq tarzda kamaytiradi. Yangi goniometrik bosqich nanometr aniqligi bilan namunani joylashtirish imkonini beradi. Mikroskopning kompyuter boshqaruv tizimi tarmoq orqali boshqa foydalanuvchilarning (kompyuterlarning) ulanishini va ular o'rtasida axborot almashinuvini ta'minlaydi.
6. Kamchiliklari va cheklovlari, transmissiya elektron mikroskopini qo'llash xususiyatlari
Avvalo, uzatuvchi elektron mikroskopning kamchiliklarini qayd qilaylik. Materiallar haqiqiy tadqiqotdan oldin maxsus tayyorgarlikni talab qiladi, chunki elektronlar undan etarlicha o'tishi uchun shunday qalinlikdagi namunani olish kerak. O'rganilayotgan namunalar faqat bir atom qalinligi bo'lgan uglerod nanomateriali bo'lgan grafenda joylashgan bo'lishi mumkin, bu etarli o'tkazuvchanlikni ta'minlaydi. TEM ko'rish maydoni cheklangan, bu namunaning butun yuzasini baholashga imkon bermaydi. Biomateriallarga kelsak, namunaga zarar yetkazish ehtimoli yuqori.
Keyinchalik, ruxsat cheklovlarini ko'rib chiqaylik. TEM o'lchamlari ko'pincha sferik va xromatik aberatsiyalar bilan cheklanadi. Yangi avlod korrektorlari allaqachon sharsimon aberatsiyalarning muhim qismini engib o'tishlari mumkin. Dasturiy ta'minot, garchi sharsimon aberratsiyalarni tuzatsa ham, olmosdagi uglerod atomi tasvirini etarlicha yuqori aniqlikda olish imkonini berdi. Ilgari buni amalga oshirish mumkin emas edi, chunki atomlararo masofa 0,89 angstrom (89 pikametr. 1 angstrom = 100 pikametr = 10~) edi. 10 m). Bu holatda o'sish 50 million martani tashkil etdi. Materiallardagi atomlarning joylashishini aniqlash qobiliyati TEMni nanotexnologiyalar, tadqiqot va ishlanmalar uchun ko'plab sohalarda, jumladan, geterogen kataliz sohasida, shuningdek, yarimo'tkazgichli elektronika va fotonik qurilmalarni ishlab chiqishda ajralmas vositaga aylantirdi.
Nihoyat, biz transmissiya elektron mikroskopini qo'llashni ko'rib chiqamiz. Agar skanerlash elektron mikroskopi o'rganilayotgan mahsulot materialida qanday buzilish sodir bo'lganligini, qismning mexanik yuzasi tashqi muhitning termoplastik ta'siriga qanday javob berishini tushuntira olsa, uzatuvchi elektron mikroskopiya nima uchun bu sodir bo'lishini, strukturaviy-faza holatini tushuntirishi mumkin. material bunga hissa qo'shadi.
Transmissiya elektron mikroskopiya usuli o'rganilayotgan metallar va qotishmalarning ichki tuzilishini o'rganish imkonini beradi, xususan:
- matritsa va fazalarning kristall panjarasining turi va parametrlarini aniqlash;
- Faza va matritsa o'rtasidagi yo'naltirilgan munosabatlarni aniqlang:
- don chegaralarining tuzilishini o'rganish;
- alohida don va pastki donlarning kristallografik yo'nalishini aniqlash;
- donalar va pastki donalar orasidagi noto'g'ri yo'nalish burchaklarini aniqlang;
- kristall tuzilishdagi nuqsonlarning paydo bo'lish tekisliklarini aniqlash;
- mahsulot materiallaridagi dislokatsiyalarning zichligi va tarqalishini o'rganish;
- qotishmalardagi strukturaviy va fazaviy o'zgarishlar jarayonlarini o'rganish:
- konstruktiv materiallar tuzilishiga texnologik omillarning (prokat, zarb, silliqlash, payvandlash va boshqalar) ta'sirini o'rganish.
Yuqoridagi barcha muammolar metallar va qotishmalar tadqiqotchilarining amaliy faoliyatida doimo uchrab turadi. Asosiysi - vazifabelgilangan mexanik xususiyatlarga ega bo'lgan strukturaviy materiallarni tanlash, bunda tayyor konstruktsiya keyingi foydalanish sharoitida barqaror ishlashi mumkin. Bu muammoni faqat kristallograflar, metallurglar va texnologlarning birgalikdagi sa'y-harakatlari bilan hal qilish mumkin. Uning yechimining muvaffaqiyati quyidagilarga bog'liq: 1) Kerakli turdagi kristall panjara bilan asosiy metallni to'g'ri tanlashga. 2) Metallni unda berilgan strukturani hosil qilish uchun qotishma va termoplastik ishlov berishdan - bu metall fanining sohasi. 3) Ishlab chiqarish konstruksiyalari uchun texnologik jarayonlarni ishlab chiqishdan - bu texnologiya sohasi.
Kerakli mexanik xususiyatlarga ega qotishma yaratish vazifasi kerakli ichki tuzilishga ega bo'lgan materialni yaratishni o'z ichiga oladi, chunki deyarli barcha mexanik xususiyatlar tuzilishga sezgir. Istisnosiz, chuqur yoki sirt qatlamlarida metallar va qotishmalarning xususiyatlarining barcha o'zgarishlari ularning ichki tuzilishidagi makro, mikro va submikroskopik darajadagi o'zgarishlarga javobdir.
Yuzaki mikrotopografiya va strukturaviy materiallarning ichki tuzilishini o'rganish kuchli zamonaviy va tez rivojlanayotgan skanerlash va uzatish elektron mikroskopiya usullarining eng samarali qo'llanilishidan biridir.
Xulosa
Nisbatan yaqin vaqtgacha mineralogistlarning qo'llarida ikkita klassik asbob bo'lgan: qutbli mikroskop va rentgen nurlari diffraktsiyasi. Optik mikroskopdan foydalanishbiz minerallarning morfologiyasi va optik xususiyatlarini o'rganishimiz, egizak va lamellarni o'rganishimiz mumkin, agar ular tushayotgan yorug'lik to'lqin uzunligidan kattaroq bo'lsa. X-nurlarining diffraktsiyasi haqidagi ma'lumotlar1 100 Å masshtabda birlik hujayradagi atomlarning o'rnini aniq aniqlash imkonini beradi. Biroq, kristalli strukturaning bu ta'rifi bizga minglab birlik hujayralar bo'yicha o'rtacha hisoblangan ma'lum bir tuzilishni beradi; shuning uchun biz barcha birlik hujayralari bir xil deb oldindan taxmin qilamiz.
Shu bilan birga, 100 10 000 Å miqyosdagi minerallarni tavsiflovchi strukturaviy detallarning ahamiyati tobora oydinlashib bormoqda. X-nurlarining diffraktsiya naqshlaridagi diffuz aks ettirishlar kichik domenlar mavjudligining dalili sifatida talqin qilindi; Lauegramlarda kuzatilgan asterizm yoki strukturani takomillashtirish jarayonida yo'q bo'lib ketish koeffitsientlarining kichik qiymatlari kristallarning tuzilishida nomukammal ekanligini va turli nuqsonlarni o'z ichiga olganligini ko'rsatdi. O'lchamlari belgilangan chegaralar ichida bo'lgan bir xilliklarni o'rganish uchun ideal vosita elektron mikroskopdir.Bunday tadqiqotlar minerallar va jinslarning sovish va shakllanish parametrlarini yoki ularning deformatsiyalanish sharoitlarini tavsiflovchi muhim geologik ma'lumot manbai hisoblanadi.
Minerologiyada kashf qilingandan so'ng darhol qo'llanila boshlangan rentgen nurlanishidan farqli o'laroq, elektron mikroskopiya birinchi bo'lib metallurgiyada o'zining eng katta rivojlanishi va qo'llanilishini oldi. 1939 yilda sanoat asboblari joriy etilgandan so'ng, elektron mikroskopning mineralogiya va petrografiyada keng tarqalgan asbobga aylanishi uchun 30 yildan ortiq vaqt kerak bo'ldi.
Elektron mikroskopiyaning afzalligi shundaki, u real fazoda tuzilmalar va teksturalarni tasvirlay oladi va shuning uchun natijalarni vizualizatsiya qilish diffraktsiya naqshlarini hisoblashdan ko'ra osonroqdir. Shu o'rinda bir oz ehtiyot bo'lish zarurligini eslatib o'tish o'rinlidir. Optik mikroskop bilan kuzatishlardan farqli o'laroq, strukturani to'g'ridan-to'g'ri elektron mikroskop orqali ko'rish mumkin emas. Biz shunchaki, masalan, dislokatsiyalar atrofidagi deformatsiya maydonidan kelib chiqadigan kontrastni kuzatamiz va bu kontrast qurilma ichidagi tasvirga aylanadi. Elektron mikroskopiya rentgen nurlari diffraktsiya usullari bilan olib borilgan tadqiqotlar o'rnini bosa olmaydi. Boshqa tomondan, elektron mikroskopiya ma'lumotlari rentgen ma'lumotlarini talqin qilish uchun asos bo'lgan ko'plab misollar mavjud. Ushbu ikki texnika bir-birini mukammal ravishda to'ldiradi.
Ma'lumotnomalar
1. Dyukov V.G., Nepiyko S.A., Sedov N.N. Mahalliy potentsiallarning elektron mikroskopi / Ukraina SSR Fanlar akademiyasi. Fizika instituti. Kiev: Nauk. Dumka, 1991. 200 b.
2. Kulakov Yu.A. Elektron mikroskopiya. M.: Znanie, 1981 yil. 64 b.
3. C. Poole, F. Owens Nanotexnologiya: Trans. Ingliz tilidan/Ed. Yu. I. Golovina. M.: Texnosfera, 2005. 336 b.
4. Spence J. Eksperimental yuqori aniqlikdagi elektron mikroskop: Transl. Ingliz tilidan/Ed. V. N. Rojanskiy. M.: Fan. Ch. ed. fizika va matematika Lit., 1986 yil. 320 p., kasal.
5. Tomas G., Goringe M.J. Materiallarning transmissiya elektron mikroskopiyasi: Transl. Ingliz tilidan/Ed. B.K. Vaynshteyn M: Fan. Fizika-matematika adabiyoti bosh tahririyati, 1983 320-yillar
6. Mineralogiyada elektron mikroskop: Trans. Ingliz tilidan/Umumiy tahririyat ostida. G.-R. Venka. M.: Mir, 1979. 485 b., kasal.
7. A. I. Vlasov, K. A. Elsukov, I. A. Kosolapov Elektron mikroskop;
Rossiya Federatsiyasida xizmat koʻrsatgan fan arbobi, Rossiya Fanlar akademiyasining muxbir aʼzosi, professor V. A. Shaxnov tahriri ostida.
Sizni qiziqtirishi mumkin bo'lgan boshqa ishlar kabi |
|||
| 80683. | ILMIY-TEXNIK DASTURLARNI PROGNOZLASH | 92,5 KB | |
| CCPni prognoz qilish usullari. CCPlar dastur-maqsadli rejalashtirish va rejada belgilangan maqsadlarni resurslar bilan bog'lash imkonini beruvchi usullar bilan chambarchas bog'liq. Markaziy boshqaruv markazining prognozi ishlab chiqilgunga qadar dastur-maqsadli rejalashtirish bilan yaqin aloqada bo'ladi. Prognozlash fonini baholash Markaziy Qo'mita uchun prognozni ishlab chiqishni boshlashdan oldin, iqtisodiy, siyosiy, texnik va boshqalarga har tomonlama baho berish kerak. | |||
| 80684. | AHOLINI PROGNOZLASH | 91 KB | |
| Aholini bashorat qilish. Aholining yosh-jinsiy tarkibining istiqbolli hisob-kitoblari. Demografik prognozlash ob'ektlari bo'lishi mumkin: tug'ilish darajasi, o'lim darajasi, migratsiya jarayonlari, mehnat resurslari, aholining alohida soni. | |||
| 80685. | TALABNI PROGNOZLASH | 118,5 KB | |
| Statistik ma'lumotlarga asoslangan talabni prognozlash 3. Vaqtinchalik ma'lumotlar asosida talabni prognozlash Talabni prognozlash ob'ekti sifatida Talab prognozlari sanoatning alohida tarmoqlarini rivojlantirish rejalarini ishlab chiqish va alohida tovarlar hajmini rejalashtirishning tarkibiy qismidir. Ijtimoiy ishlab chiqarish strukturasini rejalashtirish uchun ijtimoiy va shaxsiy ehtiyojlarni aniqlash jarayonining tarkibiy qismlaridan biri bo'lgan prognoz hisob-kitoblari aholining pul daromadlarining tovarlar narxidagi o'zgarishi talab va uning hajmiga qanday ta'sir qilishini aniqlaydi. tuzilishi... | |||
| 80687. | Vaqt seriyalarini tahlil qilish muammolari | 193,5 KB | |
| Iqtisodchining tadqiqotida mavjud bo'lgan dastlabki ma'lumotlar dinamik (vaqt qatorlari) ko'rinishida taqdim etiladi. Bunday seriyalar vaqt o'tishi bilan ba'zi xususiyatlarning o'zgarishini tasvirlaydi. Bunday qatorning har bir a'zosi (darajasi) vaqt yoki vaqt oralig'ida mos keladigan nuqta bilan bog'langan. Vaqt seriyasining ko'rsatkichlari ko'plab omillar, shu jumladan turli xil baxtsiz hodisalarning birgalikdagi ta'siri ostida shakllanadi. | |||
| 80688. | Korrelyatsiya-regressiya tahlilining asoslari | 116 KB | |
| Korrelyatsiya modellarini hisoblashning umumiy sxemasi quyidagicha: o'rganilayotgan bog'liq o'zgaruvchining qiymatiga sezilarli ta'sir ko'rsatadigan mustaqil o'zgaruvchilar omillarini mantiqiy tanlash; bog'liq o'zgaruvchi va tanlangan omillar o'rtasidagi bog'lanish shaklini tanlash va mos keladigan regressiya tenglamalarini qurish; regressiya tenglamasi koeffitsientlarining parametrlarini hisoblash; korrelyatsiya koeffitsientlarini hisoblash va omillarni va qabul qilingan aloqa shaklini tanlashning to'g'riligini tekshirish; regressiya va korrelyatsiya koeffitsientlari ahamiyatining ahamiyatini aniqlash va... | |||
| 80689. | Korporativ mulk solig'i | 42 KB | |
| Soliq to'lovchilar Mol-mulk solig'i to'lovchilari quyidagilardir: korxonalar, muassasalar, shu jumladan banklar va boshqa kredit tashkilotlari va tashkilotlari, shu jumladan xorijiy investitsiyalar ishtirokida Rossiya Federatsiyasi qonunchiligiga muvofiq yuridik shaxslar; ko'rsatilgan korxonalar, muassasalar va tashkilotlarning alohida balans va joriy hisobiga ega bo'lgan filiallari va shunga o'xshash boshqa bo'linmalari; kompaniyalar firmalari boshqa har qanday tashkilotlar, shu jumladan xorijiy qonunlarga muvofiq tashkil etilgan to'liq shirkatlar ... | |||
| 80690. | Kompaniyaning soliqlari va uning soliq organlari bilan munosabatlari | 115,5 KB | |
| Kompaniyaning moliyaviy hayotida davlat va mahalliy hokimiyat organlariga to'lanadigan soliqlar va yig'imlar bo'yicha soliq organlari va shunga o'xshash ahamiyatga ega bo'lgan boshqa organlar bilan munosabatlar alohida ahamiyatga ega. Barcha mamlakatlarda bu munosabatlar Kompaniyaning tug'ilishi bilan paydo bo'ladi va butun hayoti davomida unga hamroh bo'ladi. Soliq munosabatlarining ikki tomonlama tabiati soliq to'lovchilar o'rtasida soliqlarga nisbatan quyidagi tamoyillarga asoslangan xulq-atvorning muayyan uslubini shakllantirdi: soliqlar to'lanishi kerak, chunki u o'ziga xos moliyaviy majburiyatdir, ya'ni... | |||
| 80691. | Korxona ixtiyorida qolgan foydadan hisoblangan soliqlar | 53 KB | |
| Soliq to'lovchilar Yuridik shaxslar, qimmatli qog'ozlar emitentlari Soliq solish ob'ekti qimmatli qog'ozlarning birlamchi chiqarilishini amalga oshiruvchi aktsiyadorlik jamiyatlarining qimmatli qog'ozlari chiqarilishining nominal summasi; Rossiya Federatsiyasi Hukumati qarori bilan amalga oshirilgan asosiy vositalarni qayta baholash summasiga ustav kapitalini ko'paytirishni amalga oshiruvchi aktsiyadorlik jamiyatlarining qimmatli qog'ozlari chiqarilishining nominal miqdori. Soliq stavkasi 08 To'lov muddatlari Soliq summasi to'lovchi tomonidan masalani ro'yxatdan o'tkazish uchun hujjatlarni taqdim etish bilan bir vaqtda to'lanadi. Shartlarga ko'ra FIYATLAR... | |||
Transmissiya mikroskopini kattalashtirish
Transmissiya elektron mikroskopida, TEM (Transmissiya elektron mikroskopi, TEM) elektronlar 100 keV yoki undan yuqori (1 MeV gacha) tezlashadi, kondensator linzalari tizimi yordamida yupqa namunaga (qalinligi 200 nm dan kam) fokuslanadi va namunadan qiyshayib yoki burilmagan holda o'tadi. TEM ning asosiy afzalliklari uning 50 dan 10 6 gacha bo'lgan yuqori kattalashtirishi va bir xil namunadan ham tasvirni, ham diffraktsiya naqshini olish qobiliyatidir.
Namunadan o'tayotganda elektronlarning sochilishi olingan ma'lumotlarning turini aniqlaydi. Elastik sochilish energiya yo'qotmasdan sodir bo'ladi va diffraktsiya naqshlarini kuzatish imkonini beradi. Dona chegaralari, dislokatsiyalar, ikkinchi faza zarralari, nuqsonlar, zichlikning o'zgarishi va boshqalar kabi namunalarning bir xilligidan birlamchi elektronlar va elektronlar o'rtasidagi noelastik to'qnashuvlar uzatiladigan elektronlar intensivligida fazoviy o'zgarishlarga olib keladigan murakkab yutilish va tarqalish jarayonlariga olib keladi. TEMda elektromagnit linzalarning maydon kuchini o'zgartirish orqali namunaning tasvirini shakllantirish rejimidan difraksiya naqshini yozish rejimiga o'tish mumkin.
Barcha uzatuvchi elektron mikroskoplarning yuqori kattalashishi yoki o'lchamlari de Broyl munosabati bilan berilgan kichik samarali elektron to'lqin uzunligi X dan kelib chiqadi:
Bu erda m va q elektronning massasi va zaryadi, h Plank doimiysi, V esa tezlashtiruvchi potentsial farqdir, masalan, 100 keV energiyaga ega bo'lgan elektronlar 0,37 nm to'lqin uzunligi bilan tavsiflanadi va samarali kirib borishga qodir. qalinligi ˜0,6 mkm bo'lgan kremniy qatlami.
Transmissiya mikroskopining o'lchamlari
Transmissiya elektron mikroskopining tezlashtiruvchi kuchlanishi qanchalik baland bo'lsa, uning lateral fazoviy o'lchamlari shunchalik yuqori bo'ladi. Mikroskopning nazariy aniqlik chegarasi l 3/4 ga proportsionaldir. Yuqori tezlashtiruvchi kuchlanish (masalan, 400 kV) bo'lgan transmissiya elektron mikroskoplari 0,2 nm dan kamroq nazariy ruxsat chegarasiga ega. Yuqori kuchlanishli uzatuvchi elektron mikroskoplar elektronlarning ko'proq kirib borishining qo'shimcha afzalligiga ega, chunki yuqori energiyali elektronlar past energiyali elektronlarga qaraganda materiya bilan kamroq kuchli o'zaro ta'sir qiladi. Shuning uchun yuqori kuchlanishli transmissiya elektron mikroskoplari qalinroq namunalar bilan ishlashi mumkin. TEM ning kamchiliklaridan biri uning cheklangan chuqurlikdagi ruxsatidir. TEM tasvirlaridagi elektronlarning tarqalishi haqidagi ma'lumotlar uch o'lchovli namunadan olinadi, lekin ikki o'lchovli detektorga proyeksiyalanadi. Binobarin, elektron nurning yo'nalishi bo'yicha olingan struktura ma'lumotlari tasvir tekisligiga qo'yiladi. TEMning asosiy muammosi namuna tayyorlash bo'lsa-da, u nanomateriallar uchun unchalik ahamiyatli emas.
Cheklangan maydon diffraktsiyasi (SAD) nanokristallar va nanorodlar kabi alohida nanomateriallarning kristal tuzilishini va namunaning alohida qismlarining kristall tuzilishini aniqlash uchun noyob imkoniyatni taqdim etadi. Cheklangan maydondan diffraktsiyani kuzatishda namunaga parallel nur tushishini yaratish uchun kondensator linzalari fokuslanadi va diafragma diffraktsiyada ishtirok etadigan hajmni cheklash uchun ishlatiladi. Cheklangan hududdan diffraktsiya naqshlari ko'pincha XRDda ishlatiladigan algoritmga o'xshash algoritm yordamida kristalli materiallarning Bravais panjarasi turini va panjara parametrlarini aniqlash uchun ishlatiladi. TEM atomlarni ajrata olmasa-da, elektronlarning tarqalishi maqsadli materialga juda sezgir va kimyoviy elementlarni tahlil qilish uchun turli xil spektroskopiya turlari ishlab chiqilgan. Bularga energiya dispersiv rentgen spektroskopiyasi (EDAX) va elektron energiyani yo'qotish spektroskopiyasi (EELS) kiradi.
Transmissiya elektron mikroskopi va nanotexnologiya
Nanotexnologiyada TEM faqat strukturaviy diagnostika va kimyoviy tahlil uchun emas, balki boshqa muammolarni hal qilish uchun ham qo'llaniladi. Ular orasida nanokristallarning erish nuqtalarini aniqlash, bu erda nanokristallarni isitish uchun elektron nur qo'llaniladi va erish nuqtasi elektron diffraktsiya naqshining yo'qolishi bilan aniqlanadi. Yana bir misol - individual nanofilamentlar va nanotubalarning mexanik va elektr parametrlarini o'lchash. Usul nanosimlarning tuzilishi va xususiyatlari o'rtasida aniq bog'liqlikni olish imkonini beradi.
Guozhong Cao Ying Vang, Nanostrukturalar va nanomateriallar: sintez, xususiyatlar va qo'llanilishi - M.: Ilmiy dunyo, 2012 y.
